Триэтилцитрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Триэтил(2-гидроксипропан-1,2,3,-трикарбоксилат).

Содержание: от 98,5 % до 101,0 % в пересчёте на безводную и свободную от остаточных органических растворителей субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Прозрачная, бесцветная или почти бесцветная вязкая жидкость.

Гигроскопичен.

Растворимость. Растворим в воде, смешивается с этанолом 96 %, мало растворим в жирных маслах.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: А, Б.

Вторая идентификация: А, В, Г.

А. Показатель преломления (см. раздел Испытания).

Б. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Спектр сравнения: Стандартный инфракрасный спектр триэтилцитрата.

В. Качественная реакция. К 30 мг испытуемого образца прибавляют 0,5 мл 70 г/л раствора гидроксиламина гидрохлорида в метаноле и 0,5 мл калия гидроксида раствора спиртового 10 %. Нагревают до кипения, остужают, подкисляют хлористоводородной кислотой разведённой 7,3 % и добавляют 0,2 мл 105 г/л раствора железа(III) хлорида, разведённого в десять раз. Должно появиться синевато-красное или красное окрашивание.

Г. Качественная реакция. К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют 5 мл этанола 96% и 4 мл натрия гидроксида раствора 8,5%. Кипятят с обратным холодильником около 10 мин. К 2 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и 1 мл 30 г/л раствора калия перманганата. Нагревают до исчезновения окраски перманганата. Прибавляют 0,5 мл 100 г/л раствора нитропруссида натрия в серной кислоты растворе 1 М и 4 г сульфаминовой кислоты. Подщелачивают аммиака раствором концентрированным 25 % до растворения всей сульфаминовой кислоты. При добавлении избытка аммиака раствора концентрированного 25 % должно наблюдаться фиолетовое окрашивание, переходящее в фиолетово-синее.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Испытуемый образец должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Окраска испытуемого образца не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения BY₆.

Кислотность. Разбавляют 10 г испытуемого образца в 10 мл предварительно нейтрализованного этанола 96 % и прибавляют 0,5 мл 10 г/л раствора бромтимолового синего в диметилформамиде. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Показатель преломления (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»). От 1,440 до 1,446.

Родственные примеси. Метод ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. Растворяют 1,0 мл испытуемого образца в метиленхлориде и доводят объём раствора до 50,0 мл тем же растворителем.

Раствор сравнения. Растворяют 1,0 мл испытуемого образца и 0,5 мл метилтридеканоата в метиленхлориде и доводят объём раствора до 50,0 мл тем же растворителем.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая слоем метилполисилоксана толщиной 5 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- линейная скорость: около 26 см/с;

- деление потока: около 1:50;

- температура:

- колонки 200 °С;

- блока ввода проб и детектора 220 °C;

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 1,0 мкл;

- время хроматографирования: должно в 2 раза превышать время удерживания триэтилцитрата.

Время удерживания: триэтилцитрат - около 34 мин.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения):

- разрешение (R_S): не менее 1,5 между пиками триэтилцитрата и метилтридеканоата.

Содержание родственных примесей вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Пределы содержания примесей:

- любая примесь: не более 0,2 %;

- сумма примесей: не более 0,5 %;

- неучитываемый предел: не более 0,04 %.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). Не более 0,25 %.

Определение проводят с использованием 1,000 г испытуемого образца.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 % Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».

Вносят 1,500 г испытуемого образца в колбу из боросиликатного стекла объёмом 250 мл с обратным холодильником. Добавляют 25 мл 2-пропанола, 50 мл воды, 25,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида и несколько стеклянных шариков. Нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч, дают остыть до комнатной температуры, прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 92,1 мг C₁₂H₂₀O₇.

ХРАНЕНИЕ

В герметичной упаковке.