Тимол

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

5-Метил-2-(метилэтил)фенол.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветные кристаллы.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, очень легко растворим в этаноле (96 %), легко растворим в эфирных и жирных маслах, умеренно растворим в глицероле.

Растворяется в разбавленных растворах щелочей.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: Б.

Вторая идентификация: А, В, Г.

А. Температура плавления (ОФС «Температура плавления» капиллярный метод). От 48 °С до 52 °С.

Б. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»).

Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец тимола.

Требование: инфракрасный спектр испытуемого образца должен соответствовать инфракрасному спектру фармакопейного стандартного образца тимола.

В. 0,2 г испытуемого образца растворяют при нагревании в 2 мл натрия гидроксида раствора разбавленного Р и прибавляют 0,2 мл хлороформа Р, нагревают на водяной бане; должно появиться фиолетовое окрашивание.

Г. 2 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл уксусной кислоты безводной Р, прибавляют 0,15 мл серной кислоты Р и 0,05 мл азотной кислоты Р; должно появиться голубовато-зелёное окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). 1,0 г испытуемого образца растворяют в 10 мл натрия гидроксида раствора разбавленного Р. Опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию суспензии сравнения IV.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод II). Окраска раствора, полученного в испытании Прозрачность раствора, не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения R₆

Кислотность. 1,0 г испытуемого образца помещают в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды Р, кипятят до полного растворения, охлаждают, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. Прибавляют несколько кристаллов испытуемого образца для инициации кристаллизации, энергично встряхивают в течение 1 мин и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл метилового красного раствора Р и 0,05 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. Должно появиться жёлтое окрашивание.

Родственные примеси. Газовая хроматография (ОФС Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,100 г испытуемого образца растворяют в этаноле (96 %) и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения (а). 1 мл испытуемого раствора доводят этанолом (96 %) Р до объёма 100 мл.

Раствор сравнения (б). 1 мл раствора сравнения (а) доводят этанолом (96 %) Р до объёма 10 мл.

Раствор сравнения (в). 5 мл раствора сравнения (б) доводят этанолом (96 %) Р до 10 мл.

Условия хроматографирования:

− колонка: из стекла или стали длиной 4 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненная диатомитом для газовой хроматографии Р, пропитанная смесью, подходящей для разделения свободных жирных кислот;

− газ-носитель: азот для хроматографии Р;

− скорость потока: 30 мл/мин;

– режим изменения температуры:

– детектор: пламенно-ионизационный;

− объём вводимый пробы: 1 мкл.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (б)):

− отношение «сигнал-шум»: не менее 5 для основного пика.

Пределы содержания примесей:

– сумма примесей: не более чем площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а) (1,0 %);

− неучитываемый предел: площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (в) (0,05 %).

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Остаток после выпаривания. Не более 0,05 %.

2,00 г испытуемого образца выпаривают на водяной бане и высушивают в лабораторной печи при температуре от 100 °С до 105 °С в течение 1 ч. Масса остатка не должна превышать 1,0 мг.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.