Температура плавления ˗ капиллярный метод

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Температура плавления (melting point), определяемая капиллярным методом, соответствует температуре, при которой последняя твёрдая частичка уплотнённого в капиллярной трубке вещества переходит в жидкую фазу (clear point). Температура плавления, определяемая этим методом, зависит от условий проведения испытания (например, скорости нагрева). При использовании сертифицированных стандартных материалов, учитывают их сертифицированные значения температуры плавления для данного метода.

Если есть указания в фармакопейной статье, то же оборудование и методику применяют для определения других факторов, таких как образование мениска или диапазон температуры плавления, характеризующих поведение плавления вещества.

1. ОБОРУДОВАНИЕ

Составными частями оборудования являются:

– металлический нагревательный блок с одним или несколькими отсеками для капиллярных трубок или подходящим стеклянным сосудом с жидкостью (например, вода, вазелиновое или силиконовое масло), с устройством для перемешивания, обеспечивающим однородность температуры;

– датчик температуры или подходящий сертифицированный термометр, позволяющий снимать показания с точностью не менее 0,1 °С.

Размеры стеклянных капиллярных трубок, в которые помещают испытуемые образцы, выбирают в соответствии с требованиями производителя оборудования, обычно с наружным диаметром 1,3–1,5 мм и толщиной стенок 0,1–0,3 мм. В некотором оборудовании вместо капиллярных трубок используют предметные стёкла.

Оборудование способно нагревать испытуемые образцы со скоростью 1 °С/мин или менее. Нагревательный элемент в блоке должен поддерживать заданную температуру с точностью ± 0,5 °С.

Определение точки плавления осуществляют визуально или инструментально. В случае инструментального определения осуществляют запись изображения и последующего анализа или с помощью фотодатчика, который измеряет прошедший или отражённый свет от испытуемого образца.

2. МЕТОДИКА

Испытуемый образец предварительно обрабатывают, как указано в фармакопейной статье. Следует избегать наличия крупных кристаллов, поскольку они могут привести к ложным результатам. При необходимости испытуемый образец измельчают в мелкий порошок. Если нет других указаний, высушивают мелкоизмельчённый испытуемый образец в вакууме над силикагелем безводным Р в течение 24 ч. Достаточное количество испытуемого образца помещают в капиллярную трубку до получения уплотнённого столбика (например, высотой 4–6 мм). Повышают температуру прибора примерно на 5 °С ниже предполагаемой точки плавления. Дают температуре стабилизироваться, а затем вводят капиллярную трубку в нагревательный блок. Регулируют скорость нагрева примерно до 1 °С/мин, если иное не обосновано.

В случае инструментального определения температуры плавления следуют требованиям производителя оборудования. В случае визуального определения записывают температуру, при которой последняя частица испытуемого образца переходит в жидкую фазу.

Если характеристики оборудования позволяют, можно измерять температуру плавления нескольких образцов параллельно.

ПРИГОДНОСТЬ СИСТЕМЫ

Перед измерениями проводят проверку пригодности системы с использованием подходящего стандартного материала с температурой плавления, близкой к предполагаемому значению температуры плавления испытуемого образца.

3. КВАЛИФИКАЦИЯ И (ИЛИ) КАЛИБРОВКА

Квалификацию и (или) калибровку оборудования проводят периодически в соответствии с требованиями производителя с использованием не менее двух сертифицированных стандартных материалов. Стандартные материалы выбирают таким образом, чтобы их температура плавления охватывала диапазон температур при котором проводят испытания. При этом используют капиллярные трубки таких же размеров, что и при измерении температуры плавления испытуемого образца.