Поливинилацетатфталат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Поливинилацетатфталат – продукт реакции фталевого ангидрида и частично гидролизованного поливинилацетата.

Содержит от 55,0 % до 62,0 % фталатных (о-карбоксибензоильных, C₈H₅O₃) групп, в пересчёте на безводную бескислотную основу.

СВОЙСТВА

Описание. Рассыпчатый белый порошок. Может иметь лёгкий запах уксусной кислоты.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле 96 % и метаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Максимумы поглощения: 277 ± 3 нм для испытуемого раствора в Количественном определении.

Б. Качественная реакция. 10 мг испытуемого образца помещают в пробирку, прибавляют 10 мг резорцина и перемешивают. Прибавляют 0,5 мл серной кислоты и выдерживают в масляной бане при 160 °С в течение 3 мин. Охлаждают и выливают раствор в смесь 25 мл натрия гидроксида раствора 1 М и 200 мл воды. Должна наблюдаться яркая зелёная флуоресценция.

В. Качественная реакция. На прозрачную стеклянную пластину помещают 1 мл раствора испытуемого образца в метаноле 100 мг/мл. После испарения метанола должна образоваться плёнка.

ИСПЫТАНИЯ

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 1,0 %.

Свободная фталевая кислота. Метод спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). Не более 0,6 % в пересчёте на безводное вещество.

Испытуемый раствор. 1,500 г испытуемого образца растворяют в 50 мл смеси метанол—метиленхлорид 1:4. Переносят раствор в делительную воронку с помощью 75 мл воды и перемешивают, стараясь не взбалтывать. Прибавляют 100 мл гексана, взбалтывают и выдерживают смесь до её разделения на два слоя. Водный слой переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. В делительную воронку добавляют 100 мл воды, взбалтывают и выдерживают до разделения слоёв. Водный слой переносят в ту же мерную колбу и доводят объём раствора водой до метки. Если раствор мутный, центрифугируют аликвоту до достижения прозрачности.

Раствор сравнения. Растворяют 50 мг фталевого ангидрида в воде и доводят объём тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой до 10,0 мл.

Измеряют поглощение испытуемого раствора и раствора сравнения в максимуме поглощения при длине волны 277 нм относительно воды.

Содержание свободной фталевой кислоты С₈Н₆О₄ в испытуемом образце в пересчёте на безводное вещество в процентах () вычисляют по формуле:

Другие свободные кислоты, кроме фталевой. Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»). Не более 0,6 % в пересчёте на безводное вещество.

Испытуемый раствор. 1,500 г испытуемого образца растворяют в 50 мл смеси метанол—метиленхлорид 1:4. Переносят раствор в делительную воронку с помощью 75 мл воды и перемешивают, стараясь не взбалтывать. Прибавляют 100 мл гексана, взбалтывают и выдерживают смесь до её разделения на два слоя. Водный слой переносят в химический стакан вместимостью 400 мл. В делительную воронку добавляют 100 мл воды, взбалтывают и выдерживают до разделения слоёв. Водный слой переносят в тот же химический стакан.

Титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 % в качестве индикатора до появления розовой окраски.

Рассчитывают объём титранта (), израсходованный на титрование фталевой кислоты, в миллилитрах по формуле:

Содержание свободных кислот, отличных от фталевой, в испытуемом образце в пересчёте на безводное вещество в процентах () вычисляют по формуле:

Вязкость (ОФС «Вязкость»). От 7 мПа∙с до 11 мПа∙с.

Навеску испытуемого образца, соответствующую 15 г безводного вещества, растворяют в 85 мл метанола. Измеряют вязкость полученного раствора при 25,0 ± 0,2 °С с помощью капиллярного вискозиметра.

Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). Не более 5,0 %. Определение проводят с использованием 0,3 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Метод спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. 100 мг испытуемого образца растворяют в этаноле 96 % и доводят объём тем же растворителем до 1000,0 мл.

Стандартный раствор. 50 мг фталевого ангидрида растворяют в этаноле 96 % и доводят объём тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят этанолом 96 % до 10,0 мл.

Измеряют поглощение при длине волны 275 нм.

Долю фталатных групп С₈Н₅О₃ в испытуемом образце в пересчёте на безводное и не содержащее свободных кислот вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.