Полиакрилата дисперсия 30 %

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Дисперсия в воде сополимера этилакрилата и метилметакрилата со средней относительной молекулярной массой около 800 000.

Содержание: 28,5–31,5 % м/м (остаток после выпаривания).

Может содержать подходящий эмульгатор.

СВОЙСТВА

Описание. Непрозрачная, белая или почти белая, слегка вязкая жидкость.

Растворимость. Смешивается с водой, растворима в ацетоне, этаноле и 2-пропаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция. К 1 г испытуемого образца прибавляют 5 мл воды и перемешивают; смесь должна остаться непрозрачной. Отбирают 3 порции по 1 г и одну из них смешивают с 5 мл этанола, другую – с 5 мл ацетона, и третью – с 5 мл 2-пропанола; должны получиться прозрачные растворы.

Б. Качественная реакция. К 1 г испытуемого образца прибавляют 10 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М. Смесь должна остаться непрозрачной.

В. Качественная реакция. На прозрачную стеклянную пластину помещают 1 мл испытуемого образца. После высыхания должна образоваться прозрачная эластичная плёнка.

Г. Качественная реакция. В вакуум-сушильном шкафу в течение 4 ч при 60 °C высушивают 4 г испытуемого образца, помещённого в чашку Петри. Полученную прозрачную плёнку переносят в небольшую пробирку (100 мм × 12 мм), нагревают на пламени и собирают выделяющиеся пары во вторую пробирку, помещенную над горлышком первой пробирки. Конденсат должен давать характерную реакцию на эфиры сложные (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность (ОФС «Плотность», метод 1). От 1,037 до 1,047.

Вязкость (ОФС «Вязкость»). Не более 50 мПа∙с.

Для определения используют ротационный вискозиметр с градиентом скорости сдвига 10 с⁻¹. Определение проводят при 20 °С.

Твёрдые частицы. Отфильтровывают 100,0 г испытуемого образца через предварительно взвешенное сито из нержавеющей стали с размером отверстий 90 мкм. Промывают водой до получения прозрачного фильтрата и высушивают при 80 °C до постоянной массы. Масса остатка не должна превышать 0,500 г.

Остаточные мономеры. Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Испытуемый раствор. Растворяют 1,000 г испытуемого образца в тетрагидрофуране и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл. 10,0 мл полученного раствора прибавляют по каплям при постоянном перемешивании к 5,0 мл натрия перхлората раствора 35 г/л. Смесь центрифугируют, после чего отфильтровывают прозрачную надосадочную жидкость. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 10,0 мл.

Раствор сравнения (а). Растворяют 10 мг этилакрилата в тетрагидрофуране и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят тетрагидрофураном до 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5,0 мл натрия перхлората раствора 35 г/л и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 10,0 мл.

Раствор сравнения (б). Растворяют 10 мг метилметакрилата в тетрагидрофуране и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят тетрагидрофураном до 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5,0 мл натрия перхлората раствора 35 г/л и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 10,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: длиной 0,12 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером частиц
5–10 мкм;

- температура колонки: 25 °С;

- подвижная фаза: ацетонитрил – вода для хроматографии 15:85 (об/об);

- скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 205 нм;

- вводимый объём пробы: по 50 мкл.

Содержание остаточных мономеров (этилакрилата С₅Н₈O₂ или метилметакрилата С₅Н₈О₂) в испытуемом образце в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Предел содержания остаточных мономеров:

- метилметакрилат и этилакрилат (суммарно) – не более 0,01 %.

Растворимость плёнки. Один из двух фрагментов плёнки, полученный в испытании Г раздела «Идентификация», помещают в колбу, содержащую хлористоводородную кислоту 0,37 %, и перемешивают. Плёнка не должна раствориться в течение 2 ч. Другой фрагмент плёнки помещают в колбу, содержащую 0,33 М фосфатный буферный раствор pH 7,5, и перемешивают. Она также не должна раствориться в течение 2 ч.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,4 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота

Общее количество аэробных микроорганизмов – не более 10³ КОЕ/г. Общее количество дрожжевых и плесневых грибов – не более 10² КОЕ/г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Высушивают 1,000 г испытуемого образца при 110 °С в течение 3 ч и определяют массу остатка.

ХРАНЕНИЕ

При температуре от 5 °С до 25 °С, защищают от замораживания.