Никель в гидрогенизированных маслах жирных растительных

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Перед использованием реактивы магния нитрат и аммония дигидрофосфат должны быть проверены на наличие никеля. При расчёте содержания никеля в испытуемом образце учитывают его фактическое содержание в реактивах.

Испытуемый раствор. 0,250 г (m) испытуемого образца помещают в подходящий сосуд для разложения, устойчивый к высокому давлению (например, из фторполимера или кварцевого стекла), прибавляют 6,0 мл азотной кислоты, свободной от никеля, и 2,0 мл водорода пероксида. Аналогичным образом готовят контрольный раствор. Закрытые сосуды помещают в лабораторную микроволновую печь и обрабатывают их содержимое в соответствии с подходящей программой, например, при мощности 1000 Вт в течение 40 мин. Прежде чем открыть, сосуды охлаждают. В случае необходимости прибавляют по 2,0 мл водорода пероксида и повторяют стадию разложения, затем, перед открытием, сосуды охлаждают. Содержимое сосудов количественно переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, прибавляют в каждую колбу по 0,5 мл раствора 10 г/л магния нитрата или 0,5 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата, доводят объём растворов водой для хроматографии до 25,0 мл и перемешивают.

Растворы сравнения. В четыре мерные колбы вместимостью 25 мл помещают 25 мкл, 50 мкл, 75 мкл, 100 мкл никеля стандартный раствор 5 мкг/мл. В каждую колбу прибавляют 0,5 мл раствора 10 г/л магния нитрата, 0,5 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата, 6,0 мл азотной кислоты, свободной от никеля, доводят водой для хроматографии до объёма 25,0 мл и перемешивают. Концентрация никеля в полученных растворах сравнения составляет 5 нг/мл, 10 нг/мл, 15 нг/мл и 20 нг/мл (ppb), соответственно.

Компенсационный раствор. 1,0 мл раствора 10 г/л магния нитрата, 1,0 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата и 12,0 мл азотной кислоты, свободной от никеля, доводят водой для хроматографии до объёма 50,0 мл и перемешивают.

Методика

Для определения используют метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия, метод 1).

Условия определения:

- источник: никелевая лампа с полым катодом;

- длина волны: 232,0 нм;

- атомизатор: электротермический (графитовая трубчатая печь), оснащённый системой коррекции фона, трубкой с пиролитическим покрытием;

- температурный режим: высушивание при температуре 120 °C в течение 35 с после подъёма температуры в течение 5 с; озоление проводят при температуре 1100 °C в течение 10 с после подъёма температуры в течение 30 с; охлаждение проводят при температуре 800 °C в течение 5 с после уменьшения температуры в течение 5 с; атомизацию проводят при температуре 2600 °C в течение 7 с.

Оптимальная температурная программа может отличаться для каждого прибора, поэтому допускается использование программы в соответствии с инструкцией производителя.

Компенсационный раствор используют для настройки прибора на ноль. Содержание никеля в испытуемом растворе определяют по полученной калибровочной кривой на основании соответствующей величины поглощения для испытуемого раствора и контрольного раствора. При необходимости, для получения значений поглощения в диапазоне калибровки, испытуемый раствор разводят компенсационным раствором. Содержание никеля в микрограммах на грамм (ppm) рассчитывают по следующей формуле: