Кармеллоза натрия низкозамещённая

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Карбоксиметилцеллюлоза натрия низкозамещённая. Натриевая соль частично O-карбоксиметилированной целлюлозы.

Содержание: от 2,0 % до 4,5 % натрия (Na) в пересчёте на сухую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый порошок или короткие волокна.

Растворимость. Практически нерастворим в ацетоне, этаноле безводном, толуоле.

Набухает в воде с образованием геля.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. 1,0 г испытуемого образца встряхивают со 100 мл 100 г/л раствора натрия гидроксида Р. Должна образовываться суспензия.

Б. 1,0 г испытуемого образца встряхивают с 50 мл воды Р. Прибавляют к 1 мл смеси 1 мл воды Р и 0,05 мл свежеприготовленного 40 г/л раствора
a-нафтола Р в метаноле Р. Наклоняют пробирку и осторожно, по стенке, прибавляют 2 мл серной кислоты Р так, чтобы образовался нижний слой. Граница слоёв должна окраситься в красновато-фиолетовый цвет.

В. Сульфатная зола (см. раздел Испытания).

Г. К остатку, полученному в испытании Сульфатная зола, прибавляют 1 мл хлороводородной кислоты Р и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды Р. Полученный раствор должен давать реакцию (А) на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

pH (ОФС «Потенциометрическое определение pH»). От 6,0 до 8,5.

1 г испытуемого образца встряхивают со 100 мл воды, свободной от углерода диоксида Р, в течение 5 мин и центрифугируют.

Натрия хлорид и натрия гликолят. Не более 0,5 % (в пересчёте на сухую субстанцию) в суммарном отношении.

Натрия хлорид. 5,00 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды Р и 5 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р, затем нагревают на водяной бане в течение 20 мин, периодически перемешивая для достижения полной гидратации. Охлаждают, прибавляют 100 мл воды Р и 10 мл азотной кислоты Р и титруют 0,05 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Используют серебряный индикаторный электрод и двойной электрод сравнения, содержащий 100 г/л раствора калия нитрата Р во внешней ячейке и стандартный раствор во внутренней ячейке.

1 мл 0,05 М раствор серебра нитрата соответствует 2,922 мг NaCl.

Натрия гликолят

Испытуемый раствор. 0,500 г испытуемого образца (в пересчёте на сухое вещество) помещают в химический стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл уксусной кислоты ледяной Р, 5 мл воды Р и перемешивают до полной гидратации (около 30 мин). Прибавляют 80 мл ацетона Р и 2 г натрия хлорида Р. Перемешивают в течение нескольких минут для полного осаждения карбоксиметилцеллюлозы. Фильтруют через подходящий фильтр, пропитанный ацетоном Р в мерную колбу, промывают колбу и фильтр ацетоном Р и доводят этим же растворителем объём до 100,0 мл. Выдерживают в течение 24 ч без встряхивания. Используют прозрачную надосадочную жидкость.

Растворы сравнения. 0,100 г гликолевой кислоты Р, предварительно высушенной в эксикаторе (ОФС «Потеря в массе при высушивании»), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде Р и доводят этим же растворителем объём до 100,0 мл. 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл и 2,0 мл переносят в отдельные мерные колбы. Содержимое каждой колбы разбавляют водой Р до 5 мл, прибавляют 5 мл уксусной кислоты ледяной Р, доводят ацетоном Р до 100,0 мл и перемешивают.

2,0 мл испытуемого раствора и по 2,0 мл стандартных растворов помещают в мерные колбы вместимостью 25 мл. Открытые колбы нагревают на водяной бане до удаления ацетона и охлаждают. Затем прибавляют по 5,0 мл 2,7-дигидроксинафталина раствора Р, перемешивают, прибавляют ещё по 15,0 мл 2,7-дигидроксинафталина раствора Р и перемешивают. Закрывают колбы алюминиевой фольгой и нагревают на водяной бане в течение 20 мин. Охлаждают и доводят объём серной кислотой Р до 25 мл.

Компенсационная жидкость. 2 мл раствора, содержащего 5 % (об/об) уксусной кислоты ледяной Р и 5 % (об/об) воды Р в ацетоне Р.

Измеряют оптическую плотность (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях») каждого раствора при длине волны 540 нм. Строят калибровочный график, используя оптические плотности растворов сравнения. По калибровочному графику и оптической плотности испытуемого раствора определяют массу кислоты гликолевой (, мг) в испытуемом образце и рассчитывают содержание натрия гликолята по формуле:

Растворимые в воде вещества. Не более 70 %.

5,00 г испытуемого образца диспергируют в 400,0 мл воды Р и перемешивают: в течение первых 30 мин по одной минуте каждые 10 мин. Выдерживают 1 ч, при необходимости центрифугируют. 100,0 мл надосадочной жидкости декантируют и фильтруют через подходящий фильтр в воронке под вакуумом, собирают 75,0 мл фильтрата. Выпаривают досуха и остаток высушивают при температуре 100–105 °С в течение 4 ч.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). Не более 10,0 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). От 6,5 % до 13,5 % (в пересчёте на сухую субстанцию). Это соответствует содержанию Na от 2,0 % до 4,5 %.

Определение проводят в 1,0 г испытуемого образца с использованием смеси равных объёмов серной кислоты Р и воды Р.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

Испытание проводят, если кармеллоза натрия, низкозамещённая применяется в качестве разрыхлителя.

Объём осадка. От 15 мл до 35 мл.

20 мл 2-пропанола Р помещают в мерный цилиндр вместимостью 100 мл, прибавляют 5,0 г испытуемого образца и энергично встряхивают. Доводят объём 2-пропанолом Р до 30 мл, затем прибавляют 50 мл воды Р и энергично встряхивают. В течение 15 мин повторяют встряхивание 3 раза. Выдерживают 4 ч и определяют объём осевшей массы.