Калия натрия тартрат тетрагидрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия натрия (+)-(2R,3R)-2,3-дигидроксибутандиоат тетрагидрат.

Содержание: от 98,0 % до 101,0 % в пересчёте на безводную субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные прозрачные кристаллы.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Удельное оптическое вращение (см. раздел Испытания).

Б. Качественная реакция. 30 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл калия бромида раствора 10 %, 0,1 мл резорцина раствора 2 % и 3 мл серной кислоты концентрированной. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5–10 мин. Должно появиться тёмно-синее окрашивание. Раствор охлаждают и вливают в сосуд с водой. Окрашивание должно измениться на красное.

В. Качественная реакция. Испытуемый образец даёт реакцию Б на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Г. Качественная реакция. Испытуемый образец даёт реакцию А на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,000 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, приготовленной из воды дистиллированной, и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щёлочность. К 5 мл раствора S прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Удельное оптическое вращение (ОФС «Оптическое вращение»). От +28,0 до +30,0 в пересчёте на безводную субстанцию.

Определение проводят с использованием раствора S.

Хлориды (ОФС «Хлориды», методика 1). Не более 100 ppm.

10 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», методика 1). Не более 50 ppm.

1,0 г испытуемого образца растворяют в воде дистиллированной и доводят объём раствора тем же растворителем до 15 мл. Эталонный раствор готовят, используя смесь 5 мл сульфата стандартного раствора 10 мкг/мл и 10 мл воды дистиллированной.

Аммоний (ОФС «Аммоний», метод 1). Не более 40 ppm.

Для определения используют 5 мл раствора S.

Барий и оксалаты. К 5 мл раствора S прибавляют 3 мл кальция сульфата гемигидрата раствора и выдерживают в течение 5 мин. Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию смеси 3 мл кальция сульфата гемигидрата раствора и 5 мл воды дистиллированной.

Кальций (ОФС «Кальций», метод 1). Не более 200 ppm.

10 мл раствора S доводят водой дистиллированной до 15 мл.

Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). От 24,0 % до 26,5 %.

Для определения используют 50,0 мг испытуемого образца и в качестве растворителя 50 мл метанола безводного. Титруют медленно.

Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 4). Не более 10 ppm.

2,0 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 20 мл. Для приготовления эталонного раствора используют 10 мл свинца стандартного раствора 1 мкг/мл.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

К 0,100 г тонкоизмельчённого испытуемого образца прибавляют 40 мл уксусной кислоты безводной и 20 мл уксусного ангидрида и медленно титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 10,51 мг C₄H₄KNaO₆.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.