Калия гидротартрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия (2R,3R)-3-карбокси-2,3-дигидроксипропаноат.

Содержание: от 99,0 % до 101,0 % в пересчёте на сухую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Мало растворим в воде, практически нерастворим в этаноле 96 %.

Растворяется в разбавленных растворах минеральных кислот и гидроксидов щелочных металлов.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Удельное оптическое вращение (см. раздел Испытания).

Б. Качественная реакция. 0,5 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды и кипятят до полного растворения. Дают остыть (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляют 0,1 мл метиленового красного раствора 0,05 %; должно появиться красное окрашивание.

В. Раствор А (см. раздел Идентификация, Б) даёт реакцию А на тартраты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Г. Раствор А (см. раздел Идентификация, Б) даёт реакцию Б на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Удельное оптическое вращение (ОФС «Оптическое вращение»). От +8,0 до +9,2.

2,50 г испытуемого образца растворяют в 20 мл хлористоводородной кислоты 1 М при нагревании. После остывания доводят объём раствора водой до 25,0 мл.

Щавелевая кислота. Не более 500 ppm.

0,43 г испытуемого образца растворяют в 4 мл воды, добавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 1 г цинка, кипятят в течение 1 мин и дают постоять в течение 2 мин. Полученный раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 мл раствора 10 г/л фенилгидразина гидрохлорида, и нагревают до кипения. Быстро охлаждают, переносят в мерный цилиндр, прибавляют равный объём хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,25 мл раствора 50 г/л феррицианида калия. Встряхивают и дают постоять в течение 30 мин.

Требование. Любая окраска раствора не должна превышать по интенсивности опалесценцию раствора сравнения, приготовленного в то же время таким же способом из смеси 1 мл воды и 3 мл раствора 0,1 г/л щавелевой кислоты.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 500 ppm.

1,0 г испытуемого образца растворяют при нагревании в смеси 3 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и 50 мл воды. Полученный раствор доводят водой до 100 мл. Для определения используют 10 мл полученного раствора доведённого водой до 15 мл.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 500 ppm.

0,30 г испытуемого образца суспендируют в 3,0 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, доводят объём суспензии водой дистиллированной до 15 мл и нагревают до полного растворения испытуемого образца.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 0,5 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,170 г испытуемого образца в 100 мл воды при температуре 100 °C. Горячий раствор титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют с помощью индикатора (0,3 мл фенолфталеина раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,82 мг калия гидротартрата C₄H₅KO₆.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной воздухонепроницаемой упаковке.