Изопропиловый спирт

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Пропан-2-ол.

СВОЙСТВА

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.

Растворимость. Смешивается с водой и этанолом 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: Б, В.

Вторая идентификация: А, Б, Г.

А. Относительная плотность (ОФС «Плотность», метод 1). От 0,785 до 0,789.

Б. Показатель преломления (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»). От 1,376 до 1,379.

В. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец изопропилового спирта.

Требование: инфракрасный спектр поглощения изопропилового спирта должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца изопропилового спирта.

Г. К 1 мл испытуемого образца прибавляют 4 мл воды и перемешивают. Осторожно прибавляют 2 мл раствора 10 г/л диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, избегают смешивания; на границе раздела двух жидкостей сразу должно образоваться яркое красновато-фиолетовое кольцо. Через 2–5 мин весь слой серной кислоты становится фиолетовым.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Испытуемый образец должен быть прозрачным. 1 мл испытуемого образца разводят водой до 20 мл. Через 5 мин раствор становится прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Испытуемый образец должен быть бесцветным.

Кислотность или щёлочность 25 мл испытуемого образца осторожно кипятят в течение 5 мин. Прибавляют 25 мл воды, свободной от углерода диоксида, охлаждают, защищая от попадания углерода диоксида. Прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствор 0,1 %. Раствор становится бесцветным. При прибавлении не более 0,6 мл 0,01 М раствора гидроксида натрия должно появиться бледно-розовое окрашивание.

Оптическая плотность (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). Не более 0,30 при длине волны 230 нм, не более 0,10 при длине волны 250 нм, не более 0,03 при длине волны 270 нм, не более 0,02 при длине волны 290 нм и не более 0,01 при длине волны 310 нм.

В качестве компенсационной жидкости используют воду.

Спектр показывает устойчиво нисходящую кривую без видимых пиков или плеч.

Бензол и родственные вещества. Метод ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор (а). Испытуемый образец, подлежащий исследованию.

Испытуемый раствор (б). 1,0 мл 2-бутанола доводят испытуемым раствором (а) до объёма 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором (а) до объёма 100,0 мл.

Раствор сравнения (а). 0,5 мл 2-бутанола и 0,5 мл пропанола доводят испытуемым раствором (а) до объёма 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором (а) до объёма 50,0 мл.

Раствор сравнения (б) . 100 мкл бензола доводят испытуемым раствором (а) до объёма 100,0 мл. 0,20 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором (а) до объёма 100,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая слоем поли(цианопропил)(3)(фенил)(3)(метил)(94)силоксана толщиной 1,8 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- вспомогательный газ: азот для хроматографии или гелий для хроматографии;

- линейная скорость: 35 см/с;

- деление потока: 1:5;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 1 мкл;

- время уравновешивания: бензол = около 10 мин.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (а)):

- разрешение (R_S): не менее 10 между первым (пропанол) и вторым (2-бутанол) пиками.

Пределы содержания примесей:

- бензол (не более 2 ppm): площадь пика бензола на хроматограмме испытуемого раствора (а) не должна превышать более чем в 0,5 раза площадь соответствующего пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (б) (чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высота пика бензола на хроматограмме раствора сравнения (б), составляла не менее 10 % шкалы регистрирующего устройства);

- сумма примесей, кроме 2-бутанола (не более 0,3 %): сумма площадей всех пиков, кроме пика 2-бутанола на хроматограмме испытуемого раствора (б), не должна превышать 3-х кратную площадь пика 2-бутанола на хроматограмме испытуемого раствора (б) (чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высота двух пиков, следующих за основным пиком, на хроматограмме раствора сравнения (а), составляла не менее 50 % шкалы регистрирующего устройства).

Пероксиды. 8 мл раствора калия йодида с крахмалом помещают в пробирку с притёртой пробкой вместимостью 12 мл и диаметром около 15 мм, заполняют полностью испытуемым образцом, энергично встряхивают и дают постоять в защищённом от света месте в течение 30 мин. Полученный раствор не должен окрашиваться.

Нелетучие вещества. Не более 20 ppm. 100 г испытуемого образца, если он выдержал испытание на «Пероксиды», выпаривают досуха на водяной бане и сушат в печи при температуре 100–105 °С до постоянной массы. Остаток должен весить не более 2 мг.

Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). Не более 0,5 %.

Определение проводят с использованием 5,0 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.