Инфракрасная термография

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Метод инфракрасной термографии (ИК-термография) основан на измерении температуры образца с помощью излучения в инфракрасном диапазоне (обычно от 3 мкм до 14 мкм), испускаемого образцом, с преобразованием в визуальное изображение (термограмму или температурный профиль).

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

ИК-термография может быть применена для определения характеристик жидких и твёрдых веществ, используемых на различных этапах производства лекарственных средств (в том числе, исходное сырьё, промежуточные продукты, лекарственные препараты); а так же для контроля температурных условий хранения. Метод позволяет исследовать как всю поверхность образца, так и детализировать температурный профиль отдельных областей. Температурный профиль может отражать распределение температуры вдоль выбранной линии (линейный профиль) или выбранной области (пространственный профиль). Например, формирование упорядоченной (приповерхностной) плёнки, сопровождаемое изменением тепловых характеристик жидкого образца, может быть установлено с использованием пространственного температурного профиля. Определение температурных градиентов, основанных на оценке скорости и направления изменения температуры, позволяет выявить различные аномалии тепловых потоков и скрытые дефекты образцов.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Любые вещества с температурой выше абсолютного нуля (0 К или минус 273,15 °С) испускают инфракрасное излучение. Инфракрасное излучение фокусируют с помощью подходящих оптических систем, связанных с детектором излучения, который преобразует тепловое (инфракрасное) излучение в электрический сигнал, меняя, например, электрическое сопротивление, напряжение или силу тока на детекторе. Получаемые электрические сигналы пропорциональны интенсивности излучения. Данные, преобразованные аналогово-цифровой системой, визуализируют в виде термограммы. В связи с тем, что большинство материалов непрозрачны в инфракрасном диапазоне, термограмма, как правило, отображает распределение температуры на поверхности образца.

Выявление изменений тепловых потоков основано на сравнении с установленным (базовым) участком при визуальном осмотре термограмм или с использованием соответствующего программного обеспечения.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование для метода инфракрасной термографии включает устройства для приёма и регистрации распределения температур образца, а также, при необходимости, различные источники дополнительного температурного воздействия, оптического излучения, электромагнитного излучения и др.

Термографическая камера (тепловизор, инфракрасная камера) состоит из оптической части (объектива, который фокусирует инфракрасное излучение от измеряемого объекта в интервале длин волн от 3 мкм до 14 мкм) и детектора, который преобразует инфракрасное излучение в электрический сигнал. Могут быть использованы детекторы как неохлаждаемые (например, микроболометры), так и охлаждаемые (например, фотодиодные на основе полупроводников).

Аналоговые сигналы от детектора преобразуются в цифровые данные с помощью аналого-цифрового преобразователя с последующей визуализацией в виде термограмм.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

ИК-термографию проводят в контролируемых условиях, исключающих влияние внешних факторов на температуру образца (таких как, воздушные потоки, прямое воздействие солнечных лучей, действие других источников тепла, изменение влажности и др.).

Проводят калибровку термографической камеры с учётом компенсации инфракрасного излучения от фона, окружающего испытуемый образец. При невозможности полной компенсации в расчётах учитывают излучение фона. Выбирают расположение испытуемого образца и устанавливают подходящее фокусное расстояние, при необходимости определяют линию или область образца для определения температурного профиля.

Образец, как правило, помещают в лабораторную посуду из материала с низкой степенью влагопоглощения, высокой термической стабильностью и химической инертностью (например, из полистирола). Если применимо, образец подготавливают для проведения ИК-термографии, например, нагревают до установленной температуры. Проводят измерение инфракрасного излучения образца, в течение установленного времени и с установленной скоростью (частотой семплирования, частотой измерения кадров термограмм).

5. ОБРАБОТКА И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

Обработка термограмм может включать конвертирование в числовой формат, сглаживание, увеличение резкости, контрастирование, кадрирование, вращение. Качественный анализ может быть основан на схожести полученной термограммы испытуемого образца с термограммой раствора сравнения или термограммой области, выбранной для сравнения.

Если применимо, проводят разделение областей испытуемого образца на основе температурного контраста. Например, формирование упорядоченной (приповерхностной) плёнки сопровождается локальным снижением температуры на поверхности образца, что находит отражение на термограмме. В расчётах используют значения температур, откалиброванные по эмиссионной способности поверхности (ε) испытуемого образца (например, для водных растворов значение эмиссионной способности принимают равным 0,98). С использованием подходящего преобразования (например, логарифмирования) значений температур определяют площадь соответствующей области поверхности образца.