Глицерола монолинолеат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь моноацилглицеролов, в основном моноолеоил- и монолинолеоилглицерола, с переменными количествами ди- и триацилглицеролов, полученная частичным глицеролизом растительных масел, содержащих в основном триацилглицеролы линолевой ((9Z,12Z)-октадека-9,12-диеновой) кислоты. Может быть добавлен подходящий антиоксидант.

Содержание:

- моноацилглицеролы: от 32,0 % до 52,0 %;

- диацилглицеролы: от 40,0 % до 55,0 %;

- триацилглицеролы: от 5,0 % до 20,0 %.

СВОЙСТВА

Описание. Янтарная маслянистая жидкость, которая может частично застывать при комнатной температуре.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, легко растворим в метиленхлориде, растворим в тетрагидрофуране.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Йодное число (ОФС «Йодное число»). См. раздел «Испытания».

Б. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения. 1,0 г фармакопейного стандартного образца глицерола монолинолеата растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 20,0 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля;

- подвижная фаза: гексан—эфир 30:70;

- реактив для детектирования: раствор 0,1 мг/мл родамина В в этаноле 96 %;

- наносимый объём пробы: 10 мкл;

- пробег фронта подвижной фазы более 15 см;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание реактивом для детектирования и просматривание в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.

Требование: На хроматограмме испытуемого раствора зоны адсорбции по положению должны быть аналогичны зонам адсорбции на хроматограмме раствора сравнения.

В. Состав жирных кислот. См. раздел «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Кислотное число (ОФС «Кислотное число», метод 1). Не более 6,0. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Йодное число (ОФС «Йодное число», метод 1). От 100 до 140.

Пероксидное число. (ОФС «Пероксидное число», метод 1). Не более 12. Определение проводят с использованием 2,0 г испытуемого образца.

Число омыления (ОФС «Число омыления»). От 160 до 180. Определение проводят с использованием 2,0 г испытуемого образца.

Свободный глицерол. Не более 6,0 %. Испытание проводят, как указано в разделе «Количественное определение».

Состав жирных кислот (ОФС «Определение состава жирных кислот в маслах жирных растительных и жирах», методика 3).

Состав жирнокислотной фракции испытуемого образца:

– пальмитиновая кислота: от 4,0 % до 20,0 %;

– стеариновая кислота: не более 6,0 %;

– олеиновая кислота: от 10,0 % до 35,0 %;

– линолевая кислота: не менее 50,0 %;

– линоленовая кислота: не более 2,0 %;

– арахиновая кислота: не более 1,0 %;

– эйкозеновая кислота: не более 1,0 %.

Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). Не более 1,0 %. Определение проводят с использованием 1,00 г испытуемого образца. В качестве растворителя используют смесь равных объёмов метанола безводного и метиленхлорида.

Общая зола (ОФС «Зола общая»). Не более 0,1 %.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Метод эксклюзионной хроматографии (ОФС «Эксклюзионная хроматография»).

Внимание! Тетрагидрофуран является высокотоксичным веществом. Необходимо принять меры для исключения возможности его вдыхания или контакта с кожей и слизистыми оболочками.

Испытуемый раствор. 0,2 г с точностью до 0,1 мг испытуемого образца помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 5,0 мл тетрагидрофурана и встряхивают до растворения. Снова взвешивают колбу и вычисляют общую массу растворителя и испытуемого образца.

Калибровочные растворы. В 4 предварительно взвешенные колбы вместимостью 15 мл помещают взятые с точностью до 0,1 мг навески около 2,5 мг, 5 мг, 10 мг и 20 мг глицерола. Прибавляют 5 мл тетрагидрофурана и тщательно перемешивают. Снова взвешивают колбы и рассчитывают концентрацию глицерола, мг/г, для каждого калибровочного раствора.

Условия хроматографирования:

- колонка длиной 0,6 м и внутренним диаметром 7,5 мм, заполненная сополимером стирол-дивинилбензола с размером частиц 5 мкм, размером пор 10 нм;

- температура колонки: 40 °С;

- температура детектора: 40 °С;

- подвижная фаза: тетрагидрофуран;

- скорость подвижной фазы: 1 мл/мин;

- детектор: дифференциальный рефрактометрический;

- вводимый объём пробы: 40 мкл.

Относительное время удерживания (время удерживания глицерола – около 15,6 мин): триацилглицеролы – около 0,76; диацилглицеролы – около 0,80; моноацилглицеролы – около 0,86.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение (R_S): не менее 1,0 между пиками диацилглицеролов и моноацилглицеролов;

- относительное стандартное отклонение: не более 2,0 % для пика моноацилглицеролов.

Содержание свободного глицерола в испытуемом образце в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Содержание моноацилглицеролов, диацилглицеролов и триацилглицеролов в испытуемом образце в процентах (Х) вычисляют по формуле:

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

МАРКИРОВКА

Должно быть приведено наименование и концентрация добавленного антиоксиданта.