Эвкалипта масло эфирное

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Эфирное масло, получаемое перегонкой с водяным паром и ректификацией из свежих листьев или свежих верхушечных побегов различных видов эвкалипта, богатых 1,8-цинеолом: Eucalyptus globulus Labill., Eucalyptus polybractea R.T.Baker, Eucalyptus smithii R.T.Baker, сем. миртовых – Мyrtaceae.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная или светло-жёлтая жидкость, с характерным запахом.

Растворимость. Легко растворимо в этаноле 96 %. 1 объёмная часть растворима в 5 мл этанола 70 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: Б.

Вторая идентификация: А.

А. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,1 г испытуемого образца растворяют в толуоле и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения. 20 мкл a-терпинеола и 50 мкл цинеола растворяют в толуоле и доводят объём раствора тем же растворителем до 5,0 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля (5–40 мкм)/ТСХ пластинка со слоем силикагеля (2–10 мкм);

- подвижная фаза (ПФ): этилацетат – толуол (10:90 об/об);

- насыщение камеры: 1 ч;

- наносимый объём пробы: 10 мкл/2 мкл в виде полос 10 мм/6 мм;

- пробег фронта подвижной фазы более 15 см /6 см;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле и нагревание при температуре 100–150°С в течение 5–10 мин; просматривание при дневном свете.

Требование:

- на хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться: в нижней части пластинки зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета (a-терпинеол); в средней части пластинки зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета (1,8-цинеол).

- на хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться в средней части пластинки интенсивная зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции 1,8-цинеола; допускается обнаружение других зон адсорбции, а именно слабые зоны вблизи фронта растворителя и на уровне α-терпинеола.

Б. Газовая хроматография (ОФС «Газовая хроматография»). Используют хроматограммы, полученные в испытании на «Хроматографический профиль».

Требование: на хроматограмме испытуемого раствора время удерживания характерных пиков α-пинена, b-пинена, α-фелландрена, лимонена и 1,8-цинеола должно соответствовать времени удерживания пиков на хроматограмме раствора сравнения (а) (см. раздел Испытания «Хроматографический профиль»). На хроматограмме испытуемого раствора могут присутствовать пики сабинена и камфоры.

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность (ОФС «Плотность», метод 1 или 4). От 0,906 до 0,927.

Показатель преломления (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»). От 1,458 до 1,470.

Угол оптического вращения (ОФС «Оптическое вращение»). От 0° до +10°.

Альдегиды. 10,0 мл испытуемого образца помещают в пробирку с притёртой пробкой диаметром 25 мм и длиной 150 мм, прибавляют 5 мл толуола и 4 мл гидроксиламина гидрохлорида раствора спиртового 5 %. Энергично встряхивают и немедленно титруют 0,5 М раствором калия гидроксида в спирте 60 % (о/о) до перехода окраски из красной в жёлтую. Титрование продолжают при встряхивании; конечная точка считается достигнутой, когда чисто-жёлтое окрашивание нижнего слоя остается постоянным в течение 2 минут после энергичного встряхивания и разделения слоёв. Реакция завершается примерно в течение 15 мин. Титрование повторяют со следующей порцией 10 мл испытуемого образца; для определения конечной точки титрования в качестве стандартного раствора используют титрованную жидкость из первого определения, к которой добавляют 0,5 мл 0,5 М раствором калия гидроксида в спирте 60 % (о/о). На второе титрование должно пойти не более 2,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида в спирте 60 % (о/о).

Спирт этиловый. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Вода. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Жирные и минеральные масла, в том числе осмолившиеся вещества (ОФС «Эфирные масла»). Должны отсутствовать.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

Хроматографический профиль. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. 200 мкл субстанции растворяют в гептане и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения (а). 10 мкл α-пинена, 5 мкл b-пинена, 5 мкл сабинена, 5 мкл α-фелландрена, 10 мкл лимонена, 50 мкл цинеола и 5 мг камфоры растворяют в гептане и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения (б). 5 мкл лимонена растворяют в гептане и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- скорость газа-носителя: 1,5 мл/мин;

- деление потока: 1:50;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 1,0 мкл.

Порядок элюирования веществ (раствор сравнения (а)): α-пинен, b-пинен, сабинен, α-фелландрен, лимонен, цинеол, камфора.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения):

- разрешение (R_S): не менее 1,5 между пиками лимонена и цинеола.

Идентификация компонентов: для идентификации пиков компонентов на хроматограмме испытуемого раствора используют времена удерживания соответствующих компонентов на хроматограмме раствора сравнения (а).

Содержание компонентов в испытуемом образце в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Пределы содержания компонентов:

- α-пинен: от 0,05 % до 10,0 %;

- b-пинен: от 0,05 % до 1,5 %;

- сабинен: не более 0,3 %;

- α-фелландрен: от 0,05 % до 1,5 %;

- лимонен: от 0,05 % до 15,0 %;

- 1,8-цинеол: не менее 70,0 %;

- камфора: не более 0,1 %;

- неучитываемый предел: площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (б) (0,05 %).

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Эфирные масла».