Бутилгидроксианизол

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2-(1,1-Диметилэтил)-4-метоксифенол, содержащий не более 10 % 3-(1,1-диметилэтил)-4-метоксифенола.

СВОЙСТВА

Описание. Белый, желтоватый или слегка розоватый кристаллический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в метиленхлориде, легко растворим в этаноле 96 % и в жирных маслах.

Растворяется в разбавленных растворах щелочей.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). На хроматограмме испытуемого раствора (б), полученной в испытании «Родственные примеси», должна обнаруживаться зона адсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (а), соответствующая ей по величине и окраске.

Б. Качественная реакция. К 0,5 мл раствора S (см. раздел Испытания) прибавляют 10 мл 4-аминоантипирина раствора 0,1 % и 1 мл калия феррицианида раствора 5 %. Перемешивают и прибавляют 10 мл метиленхлорида. Энергично перемешивают. После разделения слоёв органический слой должен быть красного цвета.

В. Качественная реакция. Растворяют около 10 мг испытуемого образца в 2 мл этанола 96 %. Прибавляют 1 мл раствора 1 г/л тестостерона пропионата в этаноле 96 % и 2 мл натрия гидроксида раствора 8,5 %. Выдерживают на водяной бане при 80 °С в течение 10 мин и оставляют до охлаждения. Должно развиться красное окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. Растворяют 2,5 г испытуемого образца в этаноле 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до 25 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Окраска раствора S не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения интенсивности 5 наиболее подходящего цвета.

Родственные примеси. Метод ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор (а). 0,25 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Испытуемый раствор (б). 1 мл испытуемого раствора (а) доводят метиленхлоридом до объёма 10 мл.

Раствор сравнения (а). 25 мг фармакопейного стандартного образца бутилгидроксианизола растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (б). 1 мл раствора сравнения (а) доводят метиленхлоридом до объёма 20 мл.

Раствор сравнения (в). 50 мг гидрохинона растворяют в 5 мл этанола 96 % и доводят объём раствора метиленхлоридом до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом до объёма 10 мл.

Примечание

Примесь A (гидрохинон): бензол-1,4-диол.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля G;

- подвижная фаза: метиленхлорид;

- наносимый объём пробы: 5 мкл;

- пробег фронта подвижной фазы: более 10 см;

- высушивание: на воздухе до испарения растворителя;

- детектирование: опрыскивание раствором калия феррицианида раствор 5 % – железа(III) хлорида раствор 10,5 % – вода (10:20:70 об/об/об), просматривание на дневном свету.

Предел содержания примесей:

- фиолетово-синяя зона адсорбции с R_F около 0,35 (соответствует 3-(1,1-диметилэтил)-4-метоксифенолу) не должна быть интенсивнее основной зоны адсорбции раствора сравнения (а) (10 %);

- зона адсорбции, соответствующая примеси А, не должна быть интенсивнее основной зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (в) (0,2 %);

- любая другая зона адсорбции не должна быть интенсивнее основной зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (б) (0,5 %).

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.