Алюминия магния силикат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь коллоидных частиц монтмориллонита и сапонита, очищенная от песка и ненабухающих компонентов руды.

Cодержание: требование к вязкости и соотношению содержания алюминия и магния различаются для нескольких типов магния алюмосиликата, как показано в таблице:

СВОЙСТВА

Описание. Почти белый крупный порошок, гранулы или хлопья (типы IA, IC и IIA); почти белый мелкий порошок (тип IВ).

Растворимость. Практически нерастворим в воде и органических растворителях.

Набухает в воде с образованием коллоидной дисперсии.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: А, Б, В, Е.

Вторая идентификация: Г, Д.

А. Качественная реакция. В платиновом тигле смешивают 1,0 г испытуемого образца с 5,0 г лития метабората безводного. Сначала медленно нагревают и прокаливают при 1000–1200 °С в течение 15 мин. Охлаждают и измельчают остаток. 0,25 г остатка дают реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Б. Качественная реакция. 1,0 г остатка, полученного в испытании «Идентификация А. Качественная реакция», растворяют в смеси 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3% и 10 мл воды. Фильтруют до получения прозрачного раствора и прибавляют аммония хлорида буферный раствор рН 10,0. Образуется белый желеобразный осадок. Центрифугируют и оставляют надосадочную жидкость для испытания В. Растворяют осадок в хлористоводородной кислоте разведённой 7,3 %. Прибавляют по каплям натрия гидроксида раствор 8,5 %. Образуется белый желеобразный осадок. Осадок отфильтровывают и к остатку прибавляют несколько капель фенолфталеина раствора 0,1 %. Остаток становится розовым. Остаток промывают водой до полного исчезновения розовой окраски и сохранения белого цвета при добавлении капли фенолфталеина раствора 0,1 %. Остаток присыпают несколькими кристаллами натрия фторида. Остаток, контактируя с кристаллами, через короткое время снова становится розовым.

В. Качественная реакция. К 2 мл надосадочной жидкости, полученной после центрифугирования в испытании Б, прибавляют 1 мл аммиака раствора 10 % и 1 мл аммония хлорида раствора 10,7 %. При прибавлении аммиака раствора 10 % может образоваться белый осадок, который растворяется после добавления аммония хлорида раствора 10,7 %. Добавляют 1 мл динатрия гидрофосфата додекагидрата раствор 9 %. Образуется белый осадок.

Г. Рентгеновская порошковая дифрактометрия (ОФС «Рентгеновская порошковая дифрактометрия»), ориентированный образец.

К 100 мл воды добавляют 2 г испытуемого образца небольшими порциями, энергично встряхивая. Выдерживают не менее 12 ч, чтобы обеспечить полную гидратацию. Помещают 2 мл полученной смеси на подходящее предметное стекло и дают высохнуть на воздухе при комнатной температуре для получения ориентированной плёнки. Помещают предметное стекло в вакуумный эксикатор над этиленгликолем. Откачивают эксикатор и закрывают запорный кран, чтобы этиленгликоль насытил камеру. Выдерживают не менее 12 ч. Записывают картину дифракции рентгеновских лучей и рассчитывают значения d. Самый большой пик должен соответствовать значению d в диапазоне от 1,5 нм до 1,72 нм.

Д. Рентгеновская порошковая дифрактометрия (ОФС «Рентгеновская порошковая дифрактометрия»), случайная выборка (случайный образец).

Готовят случайный образец порошка, записывают рентгенограмму и определяют значения d в диапазоне от 0,148 нм до 0,154 нм. Пики должны обнаруживаются между 0,1492 нм и 0,1504 нм и между 0,1510 нм и 0,1540 нм.

Е. Испытуемый образец выдерживает требования раздела «Количественное определение».

ИСПЫТАНИЯ

рН (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 9,0 до 10,0.

5,0 г испытуемого образца диспергируют в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида.

Вязкость (ОФС «Вязкость»).

Нормы показателя «Вязкость».

Взвешивают навеску, соответствующую 25,0 г испытуемого образца, высушенного до постоянной массы, и немедленно переносят навеску в сосуд ротационного вискозиметра вместимостью 1 л, содержащий количество воды при температуре 25 ± 2 °С, достаточное для получения смеси массой 500 г. Перемешивают ровно 3 мин при скорости 14 000–15 000 об/мин. Тепло, выделяющееся во время смешивания, приводит к повышению температуры выше 30 °C. Переносят содержимое сосуда ротационного вискозиметра в стакан вместимостью 600 мл и выдерживают в течение 5 мин. Температура образца должна составлять 33 ± 3 °C.

Далее измерение проводят на ротационном вискозиметре, оснащённым шпинделем, при скорости вращения цилиндра 60 об/мин ровно 6 мин и записывают показания шкалы.

Для типа IA используют шпиндель с цилиндром диаметром 1,87 см и высотой 0,69 см, прикреплённым к валу диаметром 0,32 см, расстояние от верха цилиндра до нижнего кончика вала 2,54 см и глубина погружения – 5,00 см (шпиндель № 2); если показание шкалы превышает 90 % полной шкалы, повторяют измерение, используя шпиндель, аналогичный шпинделю № 2, но с цилиндром диаметром 1,27 см и высотой 0,16 см (шпиндель № 3).

Для типа IC используют шпиндель № 3; если показание шкалы превышает 90 % полной шкалы, повторяют измерение, используя шпиндель с цилиндрическим стержнем диаметром 0,32 см и глубиной погружения 4,05 см (шпиндель № 4).

Для типов IB и IIA используют шпиндель № 2.

Кислотонейтрализующая способность

Навеску испытуемого образца, эквивалентную 5,0 г магния алюмосиликата, помещают в химический стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды и перемешивают. Устанавливают нулевое время секундомера. При постоянном перемешивании прибавляют порциями по 3,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты на 5 с, 65 с, 125 с, 185 с, 245 с, 305 с, 365 с, 425 с, 485 с, 545 с, 605 с, 665 с и 725 с и прибавляют 1,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты на 785 с. Определяют pH смеси потенциометрически на 840 с.

Значение рН должно быть не более 4,0.

Мышьяк (ОФС «Мышьяк», метод 1). Не более 3 ppm.

Испытуемый раствор. 16,6 г испытуемого образца помещают в химический стакан вместимостью 250 мл, содержащий 100 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %. Перемешивают, накрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, периодически перемешивая, в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор оставляют для осаждения нерастворённых частиц и декантируют надосадочную жидкость через поточно-скоростной бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл, оставляя как можно больше осадка в мерном стакане. К остатку в стакане прибавляют 25 мл горячей хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, перемешивают, нагревают до кипения, дают нерастворимому веществу отстояться и декантируют надосадочную жидкость через фильтр в мерную колбу. Повторяют экстракцию ещё 4 раза, каждый раз прибавляя по 25 мл горячей хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, декантируя каждый раз надосадочную жидкость через фильтр в мерную колбу. При последней экстракции переносят как можно больше нерастворимого вещества на фильтр. Затем объединённые фильтраты охлаждают до комнатной температуры и доводят до 250,0 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %. 5,0 мл полученного раствора доводят до 25,0 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %.

Свинец. Метод ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1). Не более 15 ppm.

Испытуемый раствор. 10,0 г испытуемого образца помещают в химический стакан вместимостью 250 мл, содержащий 100 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %. Накрывают стакан часовым стеклом и кипятят содержимое в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор оставляют для осаждения нерастворённых частиц. Надосадочную жидкость декантируют через проточно-скоростной бумажный фильтр в химический стакан вместимостью 400 мл.

К нерастворённому осадку прибавляют 25 мл горячей воды, перемешивают и оставляют для осаждения нерастворённых частиц. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в тот же стакан вместимостью 400 мл. Экстракцию проводят дважды по аналогичной методике. Промывают фильтр 25 мл горячей воды, собирая фильтрат в ту же колбу. Концентрируют объединённые фильтраты аккуратным кипячением до объёма около 20 мл.

При выпадении осадка прибавляют 0,1 мл азотной кислоты концентрированной, нагревают до кипения и охлаждают раствор до комнатной температуры. Фильтруют концентрированный экстракт через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу вместимостью 400 мл ополаскивают водой, промывные воды фильтруют через проточно-скоростной бумажный фильтр в ту же мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора водой до метки.

Растворы сравнения. Для приготовления эталонных растворов используют свинца стандартный раствор 10 мкг/мл, разбавленный при необходимости водой.

Условия определения:

- источник: лампа для определения свинца с полым катодом.

- длина волны: 217 нм.

- атомизация: окисляющее воздушно-ацетиленовое пламя.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 8,0 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают до постоянной массы при температуре 110 °С.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Алюминий. Метод ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Испытуемый раствор. В платиновом тигле смешивают 0,200 г испытуемого образца с 1,0 г лития метабората безводного. Сначала медленно нагревают и прокаливают при 1000–1200 °С в течение 15 мин. Охлаждают, затем помещают тигель в химический стакан вместимостью 100 мл, содержащий 25 мл смеси азотная кислота разведённая 12,5 % – вода (4:6 об/об) и прибавляют ещё 50 мл смеси азотная кислота разведённая 12,5 % – вода (4:6 об/об) так, чтобы тигель заполнился и был погружён в раствор кислоты. Магнитную мешалку с политетрафторэтиленовым покрытием помещают в тигель и осторожно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, промывают стакан, тигель и магнитную мешалку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, и доводят объём водой до 200,0 мл (раствор А). К 20,0 мл раствора А прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1 % и доводят объём раствора водой до 100,0 мл.

Растворы сравнения. 1,000 г алюминия растворяют при слабом нагревании в смеси 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 10 мл воды. Охлаждают, доводят объём раствора водой до 1000,0 мл (1 мг/мл алюминия). В 4 одинаковые мерные колбы, содержащие по 0,20 г натрия хлорида, вносят по 1,0 мл, 2,0 мл, 3,0 мл и 4,0 мл полученного раствора соответственно и доводят объём раствора водой до 100,0 мл.

Контрольный раствор. 0,20 г натрия хлорида растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Условия определения:

- источник: лампа для определения алюминия с полым катодом;

- длина волны: 309 нм;

- атомизация: пламя смеси ацетилен-азота(I) оксид.

Магний. Метод ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Испытуемый раствор. 25,0 мл раствора А, приготовленного при количественном определении алюминия, доводят до 50,0 мл водой. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 20,0 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объём раствора водой до 100,0 мл.

Растворы сравнения. 1,000 г магния помещают в химический стакан вместимостью 250 мл, содержащий 20 мл воды, и осторожно прибавляют 20 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, при необходимости подогревая до растворения. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объём раствора водой до метки (1 мг/мл магния). 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 500,0 мл. В 4 одинаковые мерные колбы вносят по 5,0 мл, 10,0 мл, 15,0 мл и 20,0 мл полученного раствора соответственно. В каждую колбу прибавляют по 20,0 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объём раствора водой до 100,0 мл.

Контрольный раствор. 20 мл лантана(III) хлорида раствора разбавляют водой до 100,0 мл.

Условия определения:

- источник: лампа для определения магния с полым катодом,

- длина волны: 285 нм,

- атомизация: воздушно-ацетиленовое пламя.

МАРКИРОВКА

На этикетке указывают соотношение содержания алюминия и магния, вязкость и соответствующий тип.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Испытание проводят, если магния алюмосиликат используется в качестве вещества, повышающего вязкость, и стабилизатора.

Вязкость (см. раздел Испытания).