Натрия бензоат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия бензоат.

Cодержание: от 99,0 % до 100,5 % в пересчёте на сухую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический или гранулированный порошок или хлопья.

Слегка гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле 90 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция. Испытуемый образец даёт реакции (1) и (2) на бензоаты.

1) К 0,2 г испытуемого образца прибавляют 0,2–0,3 мл серной кислоты концентрированной. Аккуратно нагревают нижнюю часть пробирки, на внутренней стенке должен образоваться белый осадок.

2) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной. После кристаллизации с тёплой водой и сушки в вакууме при температуре плавления от 120 °С до 124 °С должен образоваться осадок.

Б. Испытуемый образец даёт реакцию А на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Окраска раствора S не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения Y₆.

Кислотность или щёлочность. К 10 мл раствора S прибавляют 10 мл воды, свободной от углерода диоксида, и 0,2 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 0,2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида или 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

Галогенированные соединения. Не более 200 ppm для хлорида-иона и не более 300 ppm для общего хлора.

Вся используемая стеклянная посуда должна быть очищена от хлоридов. Для этого посуду выдерживают в течение ночи в растворе 500 г/л азотной кислоты концентрированной, промывают водой и хранят погружённой в воду. Рекомендуется использовать отдельную посуду исключительно для данного испытания.

Испытуемый раствор. К 20,0 мл раствора S прибавляют 5 мл воды и доводят этанолом 96 % до объёма 50,0 мл.

Определение хлорид-иона. В трёх мерных колбах вместимостью 25 мл готовят следующие растворы.

Раствор (а). К 4,0 мл испытуемого раствора прибавляют 3 мл натрия гидроксида раствор 8,5 % и 3 мл этанола 96 %. Полученный раствор используют для приготовления раствора А.

Раствор (б). К 3 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % прибавляют 2 мл воды и 5 мл этанола 96 %. Полученный раствор используют для приготовления раствора Б.

Раствор (в). К 4,0 мл стандартного раствора хлорид-ионов (8 ppm Cl) прибавляют 6,0 мл воды. Полученный раствор используют для приготовления раствора В.

В четвертую мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10 мл воды.

В каждую колбу прибавляют по 5 мл железа(III) аммония сульфата раствора в азотной кислоте и перемешивают. К полученным растворам по каплям при перемешивании вращательными движениями прибавляют по 2 мл азотной кислоты концентрированной и по 5 мл ртути(II) тиоцианата раствор. Колбы встряхивают. Содержимое каждой колбы доводят водой до объёма 25,0 мл.

Полученные растворы выдерживают в водяной бане при температуре 20 °C в течение 15 мин. Измеряют оптическую плотность
(ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях») раствора А при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 2 см, используя раствор Б в качестве компенсационного раствора, и оптическую плотность раствора В, используя в качестве компенсационного раствора раствор, полученный с использованием 10 мл воды. Оптическая плотность раствора А не должна превышать оптическую плотность раствора В.

Определение общего хлора

Раствор (а). К 10,0 мл испытуемого раствора прибавляют 7,5 мл натрия гидроксида раствор 8,5 %, 0,125 г никель-алюминиевого сплава и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл и фильтр промывают трижды этанолом 96% порциями по 2 мл (возможно образование едва заметного осадка, который растворяется при подкислении). Фильтрат и промывные воды объединяют и доводят водой до объёма 25,0 мл. Полученный раствор используют для приготовления раствора А.

Раствор (б). Готовят аналогично, используя вместо испытуемого раствора смесь из 5 мл этанола 96 % и 5 мл воды. Полученный раствор используют для приготовления раствора Б.

Раствор (в). К 6,0 мл стандартного раствора хлорид-ионов (8 ppm Cl) прибавляют 4,0 мл воды. Полученный раствор используют для приготовления раствора В.

В четыре мерных колбы вместимостью 25 мл помещают по отдельности 10 мл раствора (а), 10 мл раствора (б), 10 мл раствора (в) и 10 мл воды, прибавляя по 5 мл железа(III) аммония сульфата раствора в азотной кислоте и перемешивают. К полученным растворам по каплям, при перемешивании вращательными движениями, прибавляют по 2 мл азотной кислоты концентрированной и по 5 мл ртути(II) тиоцианата раствора. Колбы встряхивают и содержимое каждой доводят водой до объёма 25,0 мл. Полученные растворы выдерживают в водяной бане при температуре 20 °C в течение 15 мин. Измеряют оптическую плотность (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях») раствора А при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 2 см, используя раствор Б в качестве компенсационного раствора, и оптическую плотность раствора В, используя в качестве компенсационного раствора раствор, полученный с использованием 10 мл воды. Оптическая плотность раствора А не должна превышать оптическую плотность раствора В.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 2,0 %

1,00 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.

Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 6 с использованием свинца стандартного раствора 10 мкг/мл). Не более 10 ppm.

2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытания на тяжёлые металлы.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

0,250 г испытуемого образца растворяют в 20 мл уксусной кислоты, при необходимости нагревают до температуры 50 °С, охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до зелёного окрашивания, используя в качестве индикатора 0,05 мл нафтолбензеина раствор 0,2 %.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 14,41 мг натрия бензоата C₇H₅NaO₂.