Лактоза моногидрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

О‑β-D-Галактопиранозил-(1→4)-α-D-глюкопираноза моногидрат.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворима в воде, практически нерастворима в этаноле (96 %).

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: А, Г.

Вторая идентификация: Б, В, Г.

А. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»).

Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец лактозы моногидрата.

Требование: инфракрасный спектр испытуемого образца должен соответствовать инфракрасному спектру фармакопейного стандартного образца лактозы моногидрата.

Б. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Смесь растворителей. Вода Р – метанол Р (40:60 об/об).

Испытуемый раствор. 10 мг испытуемого образца растворяют в смеси растворителей и доводят объём раствора той же смесью растворителей до 20,0 мл.

Раствор сравнения. 10 мг фармакопейного стандартного образца лактозы моногидрата растворяют в смеси растворителей и доводят объём раствора той же смесью растворителей до 20,0 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р;

– подвижная фаза: вода Р – метанол Р – уксусная кислота ледяная Р – метиленхлорид Р (10:15:25:50 об/об/об/об); измеряют объёмы точно, так как небольшой избыток воды вызывает помутнение;

– наносимый объём пробы: 2 мкл; тщательно высушивают места нанесения;

– пробег фронта подвижной фазы А: 3/4;

– высушивание А: в потоке тёплого воздуха;

− пробег фронта подвижной фазы Б: немедленно, 3/4 пластинки, после обновления подвижной фазы;

− высушивание Б: в потоке тёплого воздуха;

– детектирование: опрыскивание раствором 0,5 г тимола Р в смеси 5 мл серной кислоты Р и 95 мл этанола (96 %) Р; нагревают при температуре 130 °С в течение 10 мин.

Требование: на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться основное пятно на уровне основного пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по величине и окраске.

В. 0,25 г испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. Прибавляют 5 мл аммиака раствора Р и нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 10 мин. Должно появиться красное окрашивание.

Г. Вода (см. раздел Испытания).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,0 г испытуемого образца растворяют в кипящей воде Р, охлаждают и доводят объём раствора водой Р до 10,0 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод II). Окраска раствора S не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения BY₇.

Кислотность или щёлочность. 6,0 г испытуемого образца растворяют при нагревании в 25 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р охлаждают и прибавляют 0,3 мл фенолфталеина раствора Р1. Раствор должен быть бесцветным. Окраска индикатора должна изменяться на розовую или красную при прибавлении не более 0,4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Удельное оптическое вращение (ОФС «Оптическое вращение»). От + 54,4 до + 55,9 в пересчёте на безводную субстанцию.

10,0 г испытуемого образца растворяют в 80 мл воды Р при нагревании до 50 °С. Охлаждают и прибавляют 0,2 мл аммиака раствора разбавленного Р1. Выдерживают в течение 30 мин и доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл.

Оптическая плотность (поглощение): белки и светопоглощающие примеси (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор (a). Раствор S.

Испытуемый раствор (б). 1,0 мл испытуемого раствора (а) доводят водой Р до объёма 10,0 мл.

Спектральный диапазон: 400 нм для испытуемого раствора (а)
и 210–300 нм для испытуемого раствора (б).

Требования:

− при 400 нм: не более 0,04 для испытуемого раствора (а);

− от 210 нм до 220 нм: не более 0,25 для испытуемого раствора (б);

− от 270 нм до 300 нм: не более 0,07 для испытуемого раствора (б).

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Вода (ОФС «Полумикроопределение воды»). От 4,5 % до 5,5 %.

Определение проводят с использованием 0,50 г испытуемого образца, используя в качестве растворителя смесь 1 объёма формамида Р и 2 объёмов метанола Р.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %.

Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

Испытания проводят, если лактоза моногидрат используется в качестве наполнителя/разбавителя в твёрдых лекарственных формах (прессованных или порошках).

Распределение частиц по размеру (ОФС «Определение распределения частиц по размеру методом лазерной дифракции света» или ОФС «Определение распределения частиц по размеру методом аналитического просеивания»).

Насыпная плотность порошков (ОФС «Насыпная плотность порошков»).