Цетримид

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Цетримид состоит из триметилтетрадециламмония бромида и может содержать небольшие количества додецилтриметиламмония бромида и гексадецилтриметиламмония бромида.

Содержание: от 96,0 % до 101,0 % алкилтриметиламмония бромидов в пересчёте на сухую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый объёмный легкосыпучий порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и этаноле 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. 0,25 г испытуемого образца растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до 25,0 мл.

Оптическая плотность полученного раствора, измеренная в диапазоне длин волн от 260 нм до 280 нм, не превышает 0,05.

Б. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,10 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 5,0 мл.

Раствор сравнения. 0,10 мг фармакопейного стандартного образца триметилтетрадециламмония бромида растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 5,0 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силанизированного силикагеля TLC F₂₅₄;

- подвижная фаза: ацетон – раствор 270 г/л натрия ацетата – метанол (20:35:45 об/об/об);

- наносимый объём пробы: 1 мкл;

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 12 см от линии старта;

-высушивание: в потоке горячего воздуха;

-детектирование: охлаждают, обрабатывают парами йода и просматривают при дневном свете.

Требование: На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться основное пятно на уровне основного пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по величине и окраске.

В. Качественная реакция

Раствор S (см. раздел Испытания) при встряхивании образует обильную пену.

Г. Качественная реакция

5,0 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл фосфатного буферного раствора рН 8,0. Прибавляют 10 мг калия феррицианида. Образуется жёлтый осадок. В аналогично приготовленном растворе, не содержащем испытуемый образец, наблюдается жёлтое окрашивание без образования осадка.

Фосфатный буферный раствор. Смешивают 50,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата и 46,8 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой до 200,0 мл.

Д. Качественная реакция

Испытуемый образец даёт реакцию Б на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 2,0 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щёлочность. К 50 мл раствора S прибавляют 0,1 мл бромкрезолового пурпурного раствора 0,05 %. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более 0,1 мл 0,1 М хлороводородной кислоты или 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Амины и соли аминов. 5,0 г испытуемого образца растворяют в 30 мл смеси 1 М раствора хлористоводородной кислоты и метанола (1:99 об/об), прибавляют 100 мл 2-пропанола. Через раствор медленно пропускают азот. К раствору постепенно прибавляют 15,0 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида и строят кривую потенциометрического титрования (ОФС «Потенциометрическое титрование»). Если на кривой титрования обнаруживается 2 скачка потенциала, то объём титранта между двумя точками перегиба, не должен превышать 2,0 мл.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 2,0 %. 1,000 г испытуемого образца высушивают при температуре 105 °С в течение 2 ч.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,5 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия. ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».

2,000 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл. В делительную воронку вместимостью 250 мл помещают 25,0 мл полученного раствора, прибавляют 25 мл хлороформа, 10 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 10 мл свежеприготовленного 50 г/л раствора калия йодида. Встряхивают, отстаивают до разделения слоёв и отделяют хлороформный слой. Водный слой встряхивают с тремя порциями хлороформа, каждая по 10 мл, и отделяют хлороформные слои. К полученному водному экстракту прибавляют 40 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,05 М раствором калия йодата до исчезновения тёмно-коричневого окрашивания. Прибавляют 2 мл хлороформа и продолжают титрование при энергичном встряхивании до тех пор, пока цвет хлороформного слоя не перестанет меняться.

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя смесь, состоящую из 10,0 мл свежеприготовленного 50 г/л раствора калия йодида, 20 мл воды и 40 мл хлористоводородной кислоты концентрированной.

1 мл 0,05 М раствора калия йодата соответствует 33,64 мг C₁₇H₃₈BrN.

ХРАНЕНИЕ

Не требует особых условий.