Тиомерсал

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия этил[2-сульфанилбензоато(2−)-O,S]меркурат(1−).

Содержание: от 97,0 % до 101,0 % в пересчёте на сухую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим или растворим в спирте (96 %), практически нерастворим в метиленхлориде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация:Б, Г.

Вторая идентификация:А, В, Г.

А. 0,5 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 10 мл. Прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %. Полученный белый осадок промывают водой и высушивают в вакууме при давлении, не превышающем 0,7 кПа. Кристаллы, высушенные в вакууме, имеют температуру плавления от 103 °C до 115 °C (ОФС «Температура плавления»).

Б. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец тиомерсала.

В. Качественная реакция. Обрабатывают 50 мг испытуемого образца методом сжигания в колбе с кислородом (ОФС «Метод сжигания в колбе с кислородом»). Для поглощения продуктов сгорания используют смесь 1 мл водорода пероксида раствора концентрированного и 50 мл воды. К раствору прибавляют 5 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %. Помещают 0,1 мл раствора на хорошо очищенную медную фольгу; образуется тёмно-серое пятно, которое при трении становится блестящим. Высушивают фольгу и нагревают в пробирке; пятно исчезает.

К оставшейся части раствора добавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 % и фильтруют. 5 мл фильтрата даёт реакцию А на сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Г. Качественная реакция. Раствор S даёт реакцию А на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. Растворяют 2,0 г испытуемого образца в воде и доводят объём раствора водой, свободной от углерода диоксида, до 25 мл.

рН (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 6,0 до 8,0.

5 мл раствора S доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объёма 50 мл.

Неорганические соединения ртути. Не более 0,70 %.

Все растворы защищают от света в ходе выполнения испытания.

Испытуемый раствор. 25 мг испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 25,0 мл.

Раствор сравнения. 95,0 мг ртути(II) хлорида растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 50,0 мл. 1,0 мл раствора разбавляют до 20,0 мл водой.

Испытуемый, стандартный и контрольные образцы. Маркируют пять мерных колб вместимостью 10 мл буквами A, B, C, D и E. Помещают по 5 мл испытуемого раствора в колбы A, B, C и D. В каждую из колб C и D добавляют по 0,5 мл раствора сравнения. Объём содержимого колб A и C доводят водой до 10,0 мл (контрольные образцы A и C). Объём содержимого колб B и D доводят свежеприготовленным 332 г/л раствора калия йодида до 10,0 мл (испытуемый образец B и стандартный образец D). В колбу E помещают 5 мл 332 г/л раствора калия йодида и доводят объём раствора водой до 10,0 мл (контрольный образец Е).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора (A_a, A_b, A_c, A_d и A_e) (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях») при длине волны 323 нм, используя воду в качестве раствора сравнения. Рассчитывают содержание неорганических соединений ртути (X), выраженное в Hg, по формуле:

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 2). Не более 0,5 %. 1,000 г испытуемого образца высушивают в эксикаторе в вакууме при давлении, не превышающем 0,7 кПа, в течение 24 ч.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

0,5 г испытуемого образца помещают в длинногорлую колбу для сжигания на 100 мл, прибавляют 5 мл кислоты серной и осторожно нагревают до обугливания, продолжают нагревать и прибавляют по каплям водорода пероксида раствор концентрированный до обесцвечивания смеси. Разбавляют водой, упаривают до появления лёгкого дымления, доводят объём раствора до 10 мл водой, охлаждают и титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора железа (III) аммония сульфата раствор 10 %.

1 мл 0,1 М аммония тиоцианата эквивалентен 20,24 мг C₉H₉HgNaO₂S.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.