-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.1.0148.18 |
Внутр.№: | 1988.2 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 1) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Одобрено ФК |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Начато публичное обсуждение |
Обсуждение проекта | началось 03.05.2024 и закончится 14.06.2024 |
2-[(5-Нитрофуран-2-ил)метилен]диазанкарбоксамид.
Cодержание: от 97,0 % до103,0 % в пересчёте на сухую субстанцию.
Описание. Жёлтый или коричневато-жёлтый кристаллический порошок.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, мало растворим в этаноле 96 %.
Вторая идентификация: А, В, Г, Д
А. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытание проводят в защищённом от света месте.
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный в испытании «Количественное определение».
Спектральный диапазон: 220–400 нм.
Максимумы поглощения: 260 нм; 375 нм.
Отношения поглощений А375/А260: от 1,15 до 1,30.
Б. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец нитрофурала.
Требование: инфракрасный спектр поглощения испытуемого образца должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца нитрофурала.
В. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Испытуемый раствор. 10 мг испытуемого образца растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.
Раствор сравнения. 10 мг фармакопейного стандартного образца нитрофурала растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.
- ТСХ пластинка со слоем силикагеля G;
- подвижная фаза (ПФ). Метанол – нитрометан (10:90 об/об);
- реактив для детектирования: фенилгидразина гидрохлорида раствор 0,36 %;
- наносимый объём пробы: 5 мкл;
- детектирование: опрыскивание фенилгидразина гидрохлорида раствором 0,36 %.
Требование: на хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения, соответствующая ему по величине и окраске.
Около 1 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл диметилформамида и прибавляют 0,1 мл калия гидроксида раствор спиртовой 3 %; должно появиться фиолетово-красное окрашивание.
10 мг испытуемого образца растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора 100 г/л натрия гидроксида; должно появиться оранжево-красное окрашивание. При нагревании полученного раствора должен появиться характерный запах аммиака.
рН (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 5,0 до 7,0. К 1,0 г испытуемого образца прибавляют 100 мл воды, встряхивают и фильтруют.
Родственные примеси. Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Испытуемый раствор. 0,100 г испытуемого образца растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Раствор сравнения (а). 10 мг фармакопейного стандартного образца примеси B нитрофурала растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 20,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объёма 100,0 мл.
Раствор сравнения (б). Содержимое флакона с фармакопейным стандартным образцом нитрофурала для идентификации пика А (содержит примесь А) растворяют с использованием ультразвука в 1,0 мл подвижной фазы.
Раствор для определения разрешения. 10 мг испытуемого образца и 10 мг нитрофурантоина растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объёма 100 мл.
Примесь А: 1,2-бис[(5-нитрофуран-2-ил)метилиден]диазан.
Примесь B: [(5-нитрофуран-2-ил)метилен]диацетат.
- колонка: длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм; заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером частиц 5 мкм;
- подвижная фаза: ацетонитрил – вода (400:600 об/об);
- скорость подвижной фазы: 1,0 мл/мин;
- детектор: спектрофотометрический; длина волны 310 нм;
- вводимый объём пробы: по 20 мкл;
- время хроматографирования: должно в 10 раз превышать время удерживания нитрофурала.
Идентификация примесей: для идентификации пика примеси B используют хроматограмму раствора сравнения (а), для идентификации пика примеси А используют хроматограмму, прилагаемую к фармакопейному стандартному образцу нитрофурала для идентификации пика А и хроматограмму раствора сравнения (б).
Относительное время удерживания (время удерживания
нитрофурала – около 4 мин): нитрофурантоин – около 1,2;
примесь B
– около 4,0; примесь А – около 7,6.
Пригодность хроматографической системы (раствор для определения разрешения):
- разрешение (RS): не менее 2,0 между пиками нитрофурала и нитрофурантоина.
- примеси А, В: для каждой примеси не более чем площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а) (0,5 %);
- любая другая примесь: площадь пика любой примеси не должна превышать 0,2 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а) (0,10 %);
- сумма примесей: не более чем 2-кратная площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а) (1,0 %);
- неучитываемый предел: 0,1 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а) (0,05 %).
Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).
Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 40 ppm. 2 г испытуемого образца взбалтывают с 40 мл воды и фильтруют. Определение проводят с использованием 10 мл фильтрата.
Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 1). Не более 200 ppm. Определение проводят с использованием 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Хлориды».
Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 0,5 %. 1,000 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С.
Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
Спектрофотометрия. Метод спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытание проводят в защищённом от света месте.
Испытуемый раствор. 60,0 мг испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилформамида и доводят водой до объёма 500,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до объёма 100,0 мл.
Тем же способом готовят раствор сравнения из навески 60,0 мг фармакопейного стандартного образца нитрофурала.
Измеряют поглощение испытуемого раствора и раствора сравнения в максимуме поглощения при длине волны 375 нм.
Содержание C6H6N4O4 рассчитывают, используя значения оптических плотностей и концентрации растворов.
1988.1 : | Нитрофурал Нитрофурал Nitrofuralum | Действующая статья |
1988.2 | Нитрофурал | Обсуждение до 14.06.2024 - вы здесь |