-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.1.0143 |
Внутр.№: | 4168.2 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 1) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Одобрено ФК |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Начато публичное обсуждение |
Обсуждение проекта | началось 03.05.2024 и закончится 14.06.2024 |
Cодержание: от 99,0 %до101,0 %в пересчёте на сухую субстанцию.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошокили бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом.
Растворимость. Легко растворим в воде и этаноле,растворим в глицерине,мало растворим в метиленхлориде.
Вторая идентификация: А, В, Г.
А. Температура плавления(ОФС «Температура плавления», метод 1). От 128 °С до 131 °С.
Б. ИК-спектрометрия(ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Образец сравнения:фармакопейный стандартный образец никотинамида.
Требование: инфракрасный спектр поглощения испытуемого образца должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образцаникотинамида.
В. Тонкослойная хроматография(ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Испытуемый раствор. 5 мг испытуемого образца растворяют в смеси равных объёмов этанола 96 % и воды и доводят объём раствора той же смесью растворителей до 5,0 мл.
Раствор сравнения. 5 мг фармакопейного стандартного образца никотинамида растворяют в смеси равных объёмов этанола 96 % и воды и доводят объём раствора той же смесью растворителей до 5,0 мл.
- ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254;
- подвижная фаза:вода–этанол 96 %–метиленхлорид(4:45:48 об/об/об);
- наносимый объём пробы: 5 мкл;
- детектирование: просматривание в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.
Требование: на хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения, соответствующая ему по величине.
0,1 г испытуемого образца кипятят с 1 мл раствора 80 г/л натрия гидроксида; должен появиться характерный запах аммиака.
Раствор S.2,5 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объём раствора тем же растворителем до 50 мл.
Прозрачность раствора(ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Раствор S должен быть прозрачным.
Цветность раствора(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Окраска раствораS, не должна быть интенсивнее окраски раствора сравненияВY7.
рН(ОФС «Ионометрия», метод 3). От 6,0 до 7,5. Определение проводят с использованием раствора S.
Родственные примеси. МетодВЭЖХ(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Испытуемый раствор. 0,150 г испытуемого образца растворяют в подвижной фазе Аи доводят объём раствора подвижной фазой А до 150,0 мл.
Раствор сравнения (а). Разводят 1,0 мл испытуемого раствора подвижной фазой Адо объёма 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой А до объёма 10,0 мл.
Раствор сравнения (б). 5 мг изоникотинамида(примесь D)растворяют в испытуемом растворе и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором до объёма 25,0 мл.
- колонка: длиной 0,15 м и внутренним диаметром 4,6 мм; заполненная силикагелем октадецилсилильным, деактивированным по отношению к основаниям,эндкепированным для хроматографии с размером частиц 3 мкм;
- подвижная фаза А:смешивают 5 объёмов уксусной кислоты разведённой 12 %и 900объёмов воды, затем добавляют 30 объёмоваммиака раствора разведённого 0,18 %и 15объёмов ацетонитрилаидоводят объём раствора водой до 1000 мл;
- подвижная фаза Б:ацетонитрил–подвижная фаза А (500:500об/об);
- режим градиентного элюирования:
- скорость подвижной фазы: 1,0 мл/мин;
- детектор:спектрофотометрический;длина волны 264 нм;
- вводимый объём пробы: по 20 мкл.
Идентификация примесей: для идентификации пика примеси Dиспользуют хроматограмму раствора сравнения (б).
Относительноевремя удерживания(время удерживания никотинамида около 7 мин): примесь D – около 0,9.
Пригодность хроматографической системы(раствор сравнения (б)):
- разрешение(RS): не менее 2,0 между пиками примеси Dи никотинамида.
- для каждой примеси используют концентрацию никотинамидав растворе сравнения (а).
- неидентифицированные примеси: не более 0,1 % каждой примеси;
- сумма примесей: не более 0,2 %;
- неучитываемый предел: 0,05 %.
Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).
Потеря в массе при высушивании(ОФС«Потеря в массе при высушивании», способ 2).Не более 0,5 %.1,000 гиспытуемого образца высушивают в вакууме в течение 18 ч.
Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.
Тяжёлые металлы(ОФС «Тяжёлые металлы», метод 3Бс использованием эталонного раствора 2).Не более 20 ppm.
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец долженвыдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
Бактериальные эндотоксины(ОФС «Бактериальные эндотоксины»).
Менее3,5 МЕ/мг,если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов парентерального применения без последующего удаления бактериальных эндотоксинов.
Титриметрия.ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».
0,100 г испытуемого образца растворяют в 50 мл уксусной кислоты безводной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты.Конечную точку титрования определяют потенциометрически(ОФС «Потенциометрическое титрование»).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 12,21 мг никотинамида С6H6N2O.
4168.1 : | Никотинамид | Действующая статья |
4168.2 | Никотинамид | Обсуждение до 14.06.2024 - вы здесь |