-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Внутр.№: | 6495.1 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 1) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Одобрено ФК |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Начато публичное обсуждение |
Обсуждение проекта | началось 03.05.2024 и закончится 14.06.2024 |
Тринатрия 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат дигидрат.
Содержание: от 99,0 % до 101,0 % в пересчёте на безводную и свободную от остаточных органических растворителей субстанцию.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или белые или почти белые зернистые кристаллы, слегка расплывающиеся во влажном воздухе.
Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле 96 %.
А. Качественная реакция. Раствор S (см. раздел Испытания) должен давать реакции А, Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Б. Качественная реакция. Раствор S (см. раздел Испытания) должен давать реакцию А на цитраты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, полученной из воды дистиллированной и доводят тем же растворителем до объёма 100 мл.
Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Раствор S должен быть прозрачным.
Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Раствор S должен быть бесцветным.
Кислотность или щёлочность. К 10 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина 0,1 %. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 0,2 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,1 М раствора натрия гидроксида.
Легко обугливающиеся вещества (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). К 0,20 г испытуемого образца прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и нагревают на водяной бане при температуре (90±1) °С в течение 60 мин. Быстро охлаждают. Раствор должен выдерживать сравнение с эталоном Y2 или GY2.
Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).
Оксалаты. Не более 0,03 % (300 ppm). 0,50 г испытуемого образца растворяют в 4 мл воды, прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 1 г цинка в гранулах, нагревают в течение 1 мин на водяной бане, оставляют на 2 мин и сливают жидкость в пробирку, содержащую 0,25 мл раствора 10 г/л фенилгидразина гидрохлорида. Нагревают до кипения и быстро охлаждают. Переливают в мерный цилиндр, прибавляют равный объём хлористоводородной кислоты концентрированной и 0,25 мл раствора калия феррицианида 5 %, встряхивают и оставляют на 30 мин. Розовая окраска испытуемого образца не должна быть интенсивнее розовой окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и тем же способом, используя 4 мл раствора 50 мг/л щавелевой кислоты.
Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 0,015 % (150 ppm). К 10 мл раствора S прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, доводят водой дистиллированной до объёма 15 мл.
Тартраты. 1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 1 мл калия ацетата раствора 10 % и 1 мл уксусной кислоты разведённой 30 %. При потирании стенок пробирки стеклянной палочкой не должен образовываться кристаллический осадок.
Хлориды (ОФС «Хлориды», методика 2). Не более 0,005 % (50 ppm). 10 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл.
Железо (ОФС «Железо», подраздел «Определение солей железа в зольном остатке органических соединений», метод 1). Не более 0,005 % (50 ppm). Определение проводят с использованием 0,6 г испытуемого образца и стандартного раствора железа(III)-иона 30 мкг/мл.
Кальций (ОФС «Кальций», метод 1). Не более 0,03 % (300 ppm). 2 г испытуемого образца, осторожно обугливают в платиновом тигле и прокаливают при температуре (600±50) °С. Остаток в тигле растворяют в 4 мл уксусной кислоты разведённой 30 %, промывают тигель водой 2 раза порциями по 6 мл, присоединяя промывочный раствор к основному, и доводят объём раствора водой до 20,0 мл. Раствор фильтруют, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. Определение проводят используя 10 мл фильтрата.
Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). От 11,0 % до 13,0 %. Для определения используют 0,300 г испытуемого образца и, в качестве растворителя, смесь 20 мл метанола, 30 мл формамида и 5 г салициловой кислоты.
Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2). Не более 0,001 % (10 ppm). Определение проводят с использованием раствора S.
Мышьяк (ОФС «Мышьяк», метод 1). Не более 0,0002 % (2 ppm). Для определения используют 0,250 г испытуемого образца.
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
Бактериальные эндотоксины (ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Менее 0,05 МЕ/мг, если субстанция предназначена для применения в производстве или изготовлении лекарственных препаратов парентерального применения без последующего удаления бактериальных эндотоксинов.
Титриметрия. ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».
0,150 г испытуемого образца растворяют при нагревании до 50 °С в 20 мл уксусной кислоты безводной, охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты в присутствии 0,25 мл нафтолбензеина раствора 2 % до перехода окраски в зелёную.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 8,602 мг безводного натрия цитрата C6H5Na3O7.
6495.1 | Натрия цитрат | Обсуждение до 14.06.2024 - вы здесь |