-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Внутр.№: | 6435.1 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 1) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Одобрено ФК |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Обсуждение завершено |
Обсуждение проекта | закончилось 06.05.2024 |
Может содержать не более 2,0 % (об/об) этанола и/или не более 0,03 % (об/об) 2-метилбутена-2.
Описание. Прозрачная, бесцветная, летучая жидкость.
Растворимость. Мало растворим в воде, смешивается со спиртом 96 %.
Вторая идентификация: А, Г, Д.
А. Относительная плотность (см. раздел Испытания).
Б. Показатель преломления (см. раздел Испытания).
В. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Требование: инфракрасный спектр поглощения испытуемого образца должен соответствовать спектру стандартного образца метиленхлорида.
К 2 мл испытуемого образца прибавляют 2 г калия гидроксида, 20 мл спирта 96 % и нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин. Охлаждают, прибавляют 15 мл серной кислоты раствор 1 М и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл раствора 15 г/л хромотроповой кислоты динатриевой соли дигидрата, 2 мл воды и 8 мл серной кислоты концентрированной; должно появиться фиолетовое окрашивание.
2 мл фильтрата, полученного в разделе «Г. Качественная реакция», даёт реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Прозрачность (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Испытуемый образец должен быть прозрачным.
Цветность (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Испытуемый образец должен быть бесцветным.
Кислотность. К 50,0 г испытуемого образца прибавляют 50 мл, предварительно нейтрализованного метанола 0,1 мл бромтимолового синего раствором 0,05 %. Окраска индикатора должна изменяться на синюю при прибавлении не более 0,15 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М.
Относительная плотность (ОФС «Плотность»). От 1,320 до 1,332.
Показатель преломления (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»). От 1,423 до 1,425.
Этанол, 2-метилбутен-2 и другие летучие примеси. Метод ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Испытуемый раствор. Испытуемый образец.
Раствор сравнения (а). Смешивают 100 мкл четырёххлористого углерода (примесь А), 500 мкл хлороформа (примесь В), 3,0 мл
2-метилбутена-2 и 5,0 мл метанола (примесь D) и доводят объём раствора испытуемым раствором до 100,0 мл.
Раствор сравнения (б). К 1 мл раствора сравнения (а) прибавляют 2,0 мл этанола и доводят объём раствора испытуемым раствором до 100,0 мл.
Примесь А (углерода тетрахлорид, углерод четырёххлористый): тетрахлорметан.
Примесь В (хлороформ): трихлорметан.
- колонка: из расплавленного кварца, длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая слоем цианопропил(3)фенил(3)метил(94)полисилоксана толщиной 1,8 мкм;
- газ-носитель: азот для хроматографии;
- скорость газа-носителя: 1 мл/мин постоянно;
- режим изменения температуры:
- детектор: пламенно-ионизационный; расход газа 25 мл/мин
- вводимый объём пробы: по 2 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (б).
Идентификация примесей: для идентификации пиков примесей А, В, D и примеси 2-метилбутена-2 используют относительное время удерживания соединений и хроматограмму раствора сравнения (б).
Относительное время удерживание (время удерживания меленхлорида около 7 мин): примесь D - около 0,6; этанол – около 0,8; 2-метилбутен-2 - около 0,9; примесь В - около 1,7; примесь А - около 1,8.
Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (б)):
- разрешение (RS): не менее 3,0 между пиками этанола и 2-метилбутена-2;
- отношение «сигнал/шум»: не менее 5 относительно пика примеси А.
- этанол: не более 2 % (об/об);
- 2-метилбутен-2: не более 300 ppm (об/об);
- примесь А: не более 10 ppm (об/об);
- примесь В: не более 50 ppm (об/об);
- сумма примесей (кроме этанола и 2-метилбутена-2): не более 0,1 % (об/об);
- неучитываемый предел: не учитывают пики менее 50 ppm (об/об), кроме примеси А.
Свободный хлор. В пробирку с притёртой стеклянной пробкой вместимостью 5 мл помещают 5 мл раствора 100 г/л калия йодида и 0,2 г крахмала растворимого, перемешивают в течение 30 с и отстаивают 5 минут; не должно наблюдаться появление синей окраски.
Остаток после выпаривания. Не более 20 ppm.
Выпаривают 50,0 г испытуемого образца на водяной бане досуха и сушат при температуре 100–105 °С в течение 30 мин. Масса остатка должна быть не более 1,0 мг.
Вода (ОФС «Определение воды», метод 2). Не более 0,02 %. Определение проводят с использованием 10,00 г испытуемого образца.
В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.