Магния трисиликат гидрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния трисиликат гидрат имеет переменный состав, приблизительно соответствующий формуле Mg₂Si₃O₈·xH₂O.

Содержание:

- магния оксид (MgO; M_r 40,30): не менее 20,0 % в пересчёте на прокалённую субстанцию;

- кремния диоксид (SiO₂; M_r 60,1): не менее 45,0 % в пересчёте на прокалённую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96 %. Легко разлагается минеральными кислотами.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция

0,25 г испытуемого образца дают реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Б. Качественная реакция

1 мл раствора S (см. раздел Испытания), нейтрализованного натрия гидроксида раствором 8,5 %, даёт реакцию на магний (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 2,0 г испытуемого образца прибавляют смесь 4 мл азотной кислоты концентрированной и 4 мл воды. Нагревают до кипения при частом встряхивании. Прибавляют 12 мл воды и охлаждают. Фильтруют или центрифугируют для получения прозрачного раствора и доводят объём раствора водой до 20 мл.

Щёлочность. К 10,0 г испытуемого образца прибавляют 100,0 г воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и доводят водой до первоначальной массы. Выдерживают некоторое время и фильтруют или центрифугируют до получения прозрачной жидкости. К 10 мл полученной жидкости прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 1,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

Водорастворимые соли. Не более 1,5 %.

20,0 мл жидкости, полученной в испытании на щёлочность, помещают в платиновую посуду и выпаривают досуха на водяной бане. Полученный сухой остаток прокаливают до постоянной массы при температуре (900±50) °С. Масса остатка должна быть не более 30 мг.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 500 ppm.

0,5 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл. Для приготовления эталонного раствора используют смесь 5 мл хлорида стандартного раствора 5 мкг/мл и 10 мл воды.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 1). Не более 0,5 %.

0,3 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл. В качестве эталонного раствора используют 15 мл сульфата стандартного раствора 10 мкг/мл.

Мышьяк (ОФС «Мышьяк», метод 1). Не более 4 ppm.

Для определения используют 1,25 мл раствора S.

Потеря в массе при прокаливании (ОФС «Потеря в массе при прокаливании»). От 17 % до 34 %.

0,5 г испытуемого образца прокаливают до постоянной массы при температуре (900±50) °С в платиновом тигле.

Кислотопоглощающая способность. 0,25 г испытуемого образца суспендируют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты, доводят объём той же кислотой до 100,0 мл, выдерживают на водяной бане при температуре (37±0,5) °С в течение 2 ч при частом встряхивании и охлаждают. К 20,0 мл надосадочной жидкости прибавляют 0,1 мл бромфенолового синего раствора 0,1 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления синего окрашивания (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»). Кислотопоглощающая способность должна составлять не менее 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты на грамм.

Отношение содержания кремния диоксида к содержанию магния оксида. От 2,10 до 2,37. Делят процентное содержание кремния диоксида, полученное в испытании «Количественное определение. Кремния диоксид», на процентное содержание магния оксида, полученное в испытании «Количественное определение. Магния оксид».

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

А. Магния оксид Титриметрия. ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».

1,5 г испытуемого образца растворяют в 50,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток кислоты 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора метилового оранжевого раствор 0,1 %.

1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 20,15 мг MgO.

Б. Кремния диоксид. 0,700 г испытуемого образца помещают в платиновый тигель, прибавляют 10 мл серной кислоты раствора 0,5 М и выпаривают на водяной бане досуха, не накрывая тигель. К сухому остатку прибавляют 25 мл воды и выдерживают на водяной бане в течение 15 мин. Декантируют надосадочную жидкость через беззольную фильтровальную бумагу под вакуумом и промывают остаток путём декантации тремя порциями горячей воды, пропуская промывные воды через фильтровальную бумагу. Переносят остаток на фильтр, тщательно промывают горячей водой и затем остаток с фильтром помещают в ранее использованный платиновый тигель, нагревают сначала до высушивания, затем – до обугливания фильтровальной бумаги. Остаток прокаливают в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Смачивают остаток водой, прибавляют 6 мл фтористоводородной кислоты и 3 капли серной кислоты концентрированной. Выпаривают досуха, прокаливают в течение 5 мин, охлаждают остаток и взвешивают. Потеря в массе соответствует массе кремния диоксида.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.

Функциональные характеристики

Испытание проводят, если магния трисиликат гидрат применяют в качестве смазывающего вещества в таблетках и капсулах.

Распределение частиц по размерам (ОФС «Определение распределения частиц по размеру методом лазерной дифракции света»).

Удельная площадь поверхности (ОФС «Определение удельной площади поверхности порошков методом газовой адсорбции», метод 1).