Магния силикат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния силикат представляет собой соединение магния оксида и кремния диоксида.

Содержание:

- магния оксид (MgO; M_r 40,30): не менее 15,0 % в пересчёте на прокалённую субстанцию;

- кремния диоксид (SiO₂; M_r 60,1): не менее 67,0 % в пересчёте на прокалённую субстанцию.

СВОЙСТВА

Описание. Белый тонкоизмельчённый порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и этаноле 96 %.

Легко разлагается минеральными кислотами.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция

0,25 г испытуемого образца дают реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Б. Качественная реакция

1 мл раствора S (см. раздел Испытания), нейтрализованного натрия гидроксида раствором 8,5 %, даёт реакцию на магний (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 2,0 г испытуемого образца прибавляют смесь 4 мл азотной кислоты концентрированной и 4 мл воды. Нагревают до кипения при частом встряхивании. Прибавляют 12 мл воды и охлаждают. Фильтруют или центрифугируют для получения прозрачного раствора и доводят объём раствора водой до 20 мл.

Щёлочность. К 10,0 г испытуемого образца прибавляют 100,0 г воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и доводят водой до первоначальной массы. Выдерживают некоторое время и фильтруют или центрифугируют до получения прозрачной жидкости. К 10 мл полученной жидкости прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Окраска индикатора должна изменяться при прибавлении не более 1,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

Водорастворимые соли. Не более 3,0 %.

20,0 мл жидкости, полученной в испытании на щёлочность, помещают в платиновую посуду и выпаривают досуха на водяной бане. Полученный сухой остаток прокаливают до постоянной массы при температуре (900±50) °С. Масса остатка должна быть не более 60 мг.

Фториды. Не более 10 мкг/г. Метод спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Раствор индикатора. 1 г смеси лантан ализаринкомплексона растворяют в 2-пропаноле 60 % и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл. При необходимости раствор фильтруют.

Испытуемый раствор. 5,0 г испытуемого образца суспендируют в 45 мл хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М, перемешивают в течение 15 мин и фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 порциями хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М, каждая по 1 мл, собирая промывные воды в ту же колбу. Доводят объём раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до 50,0 мл.

Стандартный раствор. 22,1 мг натрия фторида растворяют в хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до 100 мл.

Контрольный раствор. Раствор индикатора – хлористоводородной кислоты раствор 0,1 М – вода (5:5:15 об/об/об).

Аналитическая длина волны: около 620 нм.

К 5,0 мл испытуемого раствора и стандартного раствора прибавляют по 5,0 мл раствора индикатора, доводят водой до объёма 25 мл и выдерживают в течение 1 ч в рассеянном свете и при комнатной температуре. Измеряют поглощение испытуемого и стандартного растворов по сравнению с контрольным раствором. Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую плотность стандартного раствора.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 500 ppm.

0,5 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл. Для приготовления эталонного раствора используют смесь 5 мл хлорида стандартного раствора 5 мкг/мл и 10 мл воды.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 1). Не более 0,5 %.

0,3 мл раствора S доводят водой до объёма 15 мл. В качестве эталонного раствора используют 15 мл сульфата стандартного раствора 10 мкг/мл.

Мышьяк (ОФС «Мышьяк», метод 1). Не более 4 ppm.

Для определения используют 1,25 мл раствора S.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 15,0 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают при температуре 105 °С в течение 2 ч.

Потеря в массе при прокаливании (ОФС «Потеря в массе при прокаливании»). Не более 15 %.

Образец, полученный в испытании «Потеря в массе при высушивании», прокаливают при температуре (900±50) °С в течение 20 мин.

Кислотопоглощающая способность. 0,2 г испытуемого образца помещают в колбу с притёртой пробкой, прибавляют 30 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают при температуре (37±2) °С в течение 1 ч и охлаждают. Отбирают 25 мл надосадочной жидкости и титруют избыток хлористоводородной кислоты, хорошо перемешивая, 0,1 М раствором натрия гидроксида до рН 3,5 (ОФС «Потенциометрическое титрование»). Кислотопоглощающая способность должна составлять от 140 мл до 160 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты на грамм.

Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1). Не более 30 ppm.

Испытуемый раствор. К 1,0 г испытуемого образца прибавляют 20 мл воды, 3 мл хлористоводородной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Фильтруют и промывают остаток на фильтре 2 порциями воды, каждая по 5 мл. Объединённый фильтрат и промывные воды выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл уксусной кислоты раствора 1 М, нагревают до растворения, фильтруют при необходимости и доводят объём водой до 50 мл.

Эталонный раствор. К 3,0 мл свинца стандартного раствора 10 мкг/мл прибавляют 2 мл уксусной кислоты раствора 1 М и доводят объём раствора водой до 50 мл.

Отношение содержания кремния диоксида к содержанию магния оксида. От 2,50 до 4,50. Делят процентное содержание кремния диоксида, полученное в испытании «Количественное определение. Кремния диоксид», на процентное содержание магния оксида, полученное в испытании «Количественное определение. Магния оксид».

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

А. Магния оксид. Титриметрия. ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».

1,5 г испытуемого образца растворяют в 50,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток кислоты 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора метилового оранжевого раствор 0,1 %.

1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 20,15 мг MgO.

Б. Кремния диоксид. 0,700 г испытуемого образца помещают в платиновый тигель, прибавляют 10 мл серной кислоты раствора 0,5 М и выпаривают на водяной бане досуха, не накрывая тигель. К сухому остатку прибавляют 25 мл воды и выдерживают на водяной бане в течение 15 мин. Декантируют надосадочную жидкость через беззольную фильтровальную бумагу под вакуумом и промывают остаток путём декантации тремя порциями горячей воды, пропуская промывные воды через фильтровальную бумагу. Переносят остаток на фильтр, тщательно промывают горячей водой и затем остаток с фильтром помещают в ранее использованный платиновый тигель, нагревают сначала до высушивания, затем – до обугливания фильтровальной бумаги. Остаток прокаливают в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Смачивают остаток водой, прибавляют 6 мл фтористоводородной кислоты и 3 капли серной кислоты концентрированной. Выпаривают досуха, прокаливают в течение 5 мин, охлаждают остаток и взвешивают. Потеря в массе соответствует массе кремния диоксида.

ХРАНЕНИЕ

В хорошо укупоренной упаковке.