Кориандра посевного плодов масло эфирное

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Эфирное масло, получаемое перегонкой с водяным паром из плодов культивируемого однолетнего травянистого растения кориандра посевного – Coriandrum sativum L., сем. сельдерейных – Apiaceae.

СВОЙСТВА

Описание. Прозрачная, бесцветная или светло-жёлтая жидкость.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Первая идентификация: Б.

Вторая идентификация: А.

А. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 10 мкл испытуемого образца растворяют в 1,0 мл толуола.

Раствор сравнения. 10 мкл линалоола и 2 мкл гераниола ацетата растворяют в 1,0 мл толуола.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄ с размером частиц 5–40 мкм [для ВЭТСХ 2–10 мкм];

- подвижная фаза (ПФ): этилацетат – толуол (5:95 об/об);

- насыщение камеры: 1 ч;

- наносимый объём пробы: 10 мкл [для ВЭТСХ 2 мкм] в виде полос 15 мм [для ВЭТСХ 8 мм];

- пробег фронта подвижной фазы: более 10 см [для ВЭТСХ 6 см];

- высушивание: на воздухе в течение 5 мин;

- детектирование: опрыскивание анисового альдегида раствором уксуснокислый в метаноле и нагревание при температуре 100–150°С в течение 5 мин; просматривание при дневном свете.

Требование. На хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться: в нижней части пластинки зона адсорбции интенсивного фиолетового цвета (линалоол), над ней в средней части пластинки зона адсорбции фиолетово-голубого цвета (гераниола ацетата).

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться в нижней части пластинки зона адсорбции фиолетово-голубого цвета, над ней зона адсорбции интенсивного фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции линалоола; в верхней части пластинки зона адсорбции синевато-фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Б. Газовая хроматография (ОФС «Газовая хроматография»). Используют хроматограммы, полученные в испытании на «Хроматографический профиль».

Требование: На хроматограмме испытуемого раствора время удерживания характерных пиков должно соответствовать времени удерживания пиков на хроматограмме раствора сравнения (см.раздел Испытания «Хроматографический профиль»).

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность (ОФС «Плотность», метод 1 или 4). От 0,860 до 0,880.

Показатель преломления (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»). От 1,462 до 1,470.

Угол вращения (ОФС «Оптическое вращение»). От +7° до +13°.

Кислотное число (ОФС «Кислотное число»). Не более 3,0. Определение проводят с использованием 5,00 г испытуемого образца.

Спирт этиловый. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Вода. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Жирные и минеральные масла, в том числе осмолившиеся вещества (ОФС «Эфирные масла»). Должны отсутствовать.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

Хроматографический профиль. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. Испытуемый образец.

Раствор сравнения (а). 10 мкл α-пинена, 10 мкл лимонена, 10 мкл γ-терпинена, 10 мкл p-цимена, 10 мг камфоры, 20 мкл линалоола, 10 мкл α-терпинеола, 10 мкл гераниола ацетата и 10 мкл гераниола растворяют в 1 мл гептана.

Раствор сравнения (б). 5 мкл гераниола растворяют в 1 мл гептана и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- скорость газа-носителя: 1 мл/мин;

- деление потока: 1:65;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 0,2 мкл.

Порядок элюирования веществ: α-пинен, лимонен, γ-терпинен, p-цимен, камфора, линалоол, α-терпинеол, гераниола ацетат и гераниол.

Идентификация компонентов: для идентификации пиков компонентов на хроматограмме испытуемого раствора используют времена удерживания соответствующих компонентов на хроматограмме раствора сравнения (а).

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (а)):

- разрешение (R_S): не менее 1,5 между пиками линалоола и камфоры.

Содержание компонентов в испытуемом образце в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Пределы содержания компонентов:

- α-пинен: от 3,0 % до 7,0 %;

- лимонен: от 1,5 % до 5,0 %;

- γ-терпинен: от 1,5 % до 8,0 %;

- p-цимен: от 0,5 % до 4,0 %;

- камфора: от 3,0 % до 6,0 %;

- линалоол: от 65,0% до 78,0 %;

- α-терпинеол: от 0,1 % до 1,5 %;

- гераниола ацетат: от 0,5 % до 4,0 %;

- гераниол: от 0,5% до 3,0 %.

- неучитываемый предел: площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (б) (0,05 %).

Хиральная чистота (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,02 г испытуемого образца растворяют в пентане и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения. 10 мкл линалоола и 5 мг борнеола растворяют в пентане и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 25 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем с β-циклодекстриновой модификацией для хирального разделения, толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- скорость газа-носителя: 1,3 мл/мин;

- деление потока: 1:30;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 1 мкл.

Порядок элюирования веществ: (R)-линалоол, (S)-линалоол, (-)-борнеол; (-)-борнеол может выходить до или после (S)-линалоола.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения):

- разрешение (R_S): не менее 5,5 между пиками (R)-линалоола и (S)-линалоола;

- разрешение (R_S): не менее 2,9 между пиками (S)-линалоола и (-)-борнеола.

Содержание (R)-линалоола в процентах (Х) вычисляют по формуле:

- ( R)-линалоол: не более 14 %.

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Эфирные масла».