Клещевины обыкновенной семян масло жирное гидрогенизированное (Касторовое масло гидрогенизированное)

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Масло жирное, полученное гидрогенизацией клещевины обыкновенной семян масла жирного (касторового масла) или клещевины обыкновенной семян масла жирного рафинированного (касторового масла рафинированного) или смеси того и другого. В основном оно состоит из триглицеридов 12-гидроксистеариновой ((12Ξ)-12-гидроксиоктадекановой) кислоты.

СВОЙСТВА

Описание. Почти белый или бледно-жёлтый мелкий порошок, масса, хлопья.

Растворимость. Практически не растворимо в воде и петролейном эфире, очень мало растворимо в безводном этаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Температура плавления (ОФС «Температура плавления»).
От 83 °C до 88 °C.

Б. Гидроксильное число (см. раздел Испытания).

В. Состав жирных кислот (см. раздел Испытания).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотное число (ОФС «Кислотное число»). Не более 4,0. 10,0 г испытуемого образца растворяют в 75 мл горячего спирта 96 %.

Гидроксильное число (ОФС «Гидроксильное число», метод 1). От 145 до 165. Определение проводят с использованием тёплого раствора.

Йодное число (ОФС «Йодное число», метод 1). Не более 5,0.

Щелочные примеси. 1,0 г испытуемого образца растворяют при осторожном нагревании в смеси 1,5 мл спирта 96 % и 3 мл толуола, прибавляют 0,05 мл бромфенолового синего раствора 0,04 % спиртового. Для изменения окраски на жёлтую должно потребоваться не более 0,2 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Тяжёлые металлы (ОФС «Масла жирные растительные»). Не более 0,001 %.

Никель (ОФС «Никель в гидрогенизированных растительных маслах»). Не более 1 ррm.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

Состав жирных кислот. Метод ГХ (ОФС «Определение состава жирных кислот в маслах жирных растительных и жирах», методика 1, таблица 2) со следующими изменениями.

Испытуемый раствор. В центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой вместимостью 10 мл помещают 75 мг испытуемого образца, растворяют в 2 мл 1,1-диметилэтилметилового эфира при встряхивании и осторожно нагревают (50–60°C). В тёплый раствор прибавляют 1 мл натрия раствора 1,2 % в метаноле безводном и тщательно перемешивают не менее 5 мин. Затем прибавляют 5 мл воды, тщательно перемешивают не менее 30 с и центрифугируют при 1500 g в течение 15 мин. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. 50 мг фармакопейного стандартного образца метил-12-гидроксистеарата и 50 мг фармакопейного стандартного образца метилстеарата растворяют в 1,1-диметилэтилметиловом эфире и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца, длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- скорость газа-носителя: 0,9 мл/мин;

- деление потока: 1:100;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- вводимый объём пробы: 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.

Пригодность хроматографической системы (испытуемый раствор):

- фактор асимметрии (A_S) от 0,7 до 1,5 для пика метилстеарата.

Поправочный коэффициент. Для расчёта содержания площадь пика метил-12-гидростеарата умножают на поправочный коэффициент (K), рассчитанный по формуле:

Содержание состава жирных кислот испытуемого образца в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Состав жирных кислот испытуемого образца:

- пальмитиновая кислота: не более 2,0 %;

- стеариновая кислота: от 7,0 % до 14,0 %;

- арахиновая кислота: не более 1,0 %;

- 12-оксостеариновая кислота: не более 5,0 %;

- 12-гидроксистеариновая кислота: от 78,0 % до 91,0 %;

- любая другая жирная кислота: не более 3,0 %.

ХРАНЕНИЕ

В доверху заполненной упаковке.