Кармеллоза кальция

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальциевая соль частично O-карбоксиметилированной целлюлозы.

Кальциевая соль поликарбоксиметилового эфира целлюлозы.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или желтовато-белый порошок, гигроскопичен после высушивания.

Растворимость. Практически нерастворим в ацетоне, спирте 96 % и толуоле. Набухает с водой с образованием суспензии.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция

0,1 г испытуемого образца интенсивно встряхивают с 10 мл воды. Прибавляют 2 мл раствора 42 г/л натрия гидроксида и выдерживают в течение 10 мин (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют водой до 5 мл. К 0,05 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл раствора 0,5 г/л хромотроповой кислоты натриевой соли в 75 % (м/м) растворе серной кислоты концентрированной и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание.

Б. Качественная реакция

Встряхивают 5 мл раствора А, полученного в испытании А, с 10 мл ацетона. Образуется белый хлопьевидный осадок.

В. Качественная реакция

Встряхивают 5 мл раствора А, полученного в испытании А, с 1 мл железа(III) хлорида раствора 10,5 %. Образуется коричневый хлопьевидный осадок.

Г. Качественная реакция

Озоляют 1 г испытуемого образца и растворяют остаток в смеси 5 мл уксусной кислоты разведённой 30 % и 10 мл воды, фильтруют при необходимости и нагревают фильтрат до кипения. Охлаждают и нейтрализуют аммиака раствором 10 % по индикатору метиловому красному. Раствор даёт характерную реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,0 г испытуемого образца встряхивают с 50 мл воды дистиллированной, прибавляют 5 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % и доводят объём раствора водой дистиллированной до 100 мл.

Щёлочность. 1,0 г испытуемого образца интенсивно встряхивают с 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, и прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Не должно появляться красного окрашивания.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 0,36 %.

16,5 мл раствора S нагревают с 10 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % на водяной бане до образования хлопьевидного осадка. Охлаждают, центрифугируют и отделяют надосадочную жидкость. Осадок промывают тремя порциями воды, каждая по 10 мл, каждый раз центрифугируя. Объединяют надосадочную жидкость и промывные воды и доводят объём водой до 100 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 6 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и доводят объём раствора водой до 50 мл. Разбавляют 10 мл полученного раствора водой до 15 мл.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 1,0 %.

20 мл раствора S нагревают с 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной на водяной бане до образования хлопьевидного осадка. Охлаждают, центрифугируют и отделяют надосадочную жидкость. Осадок промывают тремя порциями воды дистиллированной, каждая по 10 мл, каждый раз центрифугируя. Объединяют надосадочную жидкость и промывные воды и доводят объём водой дистиллированной до 100 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 % и доводят объём раствора водой дистиллированной до 50 мл.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 10,0 %. 1,000 г испытуемого образца высушивают при температуре 105 °С в течение 4 ч.

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). От 10,0 % до 20,0 %.

Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца из высушенного образца.

Тяжёлые металлы. Не более 0,002 %.

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца помещают в кварцевый или фарфоровый тигель, неплотно накрывают крышкой и обугливают путём мягкого прокаливания. После охлаждения прибавляют 2 мл азотной кислоты концентрированной и 5 капель серной кислоты концентрированной, осторожно нагревают до прекращения выделения белых паров и озоляют путём прокаливания при температуре от 500 °С до 600 °С. Охлаждают, прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток смачивают 3 каплями хлористоводородной кислоты концентрированной, прибавляют 10 мл горячей воды и нагревают в течение 2 мин. Прибавляют 1 каплю фенолфталеина раствора 1 % , по каплям аммиака раствор 10 % до появления бледно-розовой окраски раствора и 2 мл уксусной кислоты раствора 1 М, фильтруют при необходимости и промывают 10 мл воды. Фильтрат и промывные воды переносят в цилиндр Несслера и доводят водой до объёма 50 мл.

Эталонный раствор. Выпаривают смесь 2 мл азотной кислоты концентрированной, 5 капель серной кислоты концентрированной и 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной на водяной бане. Затем выпаривают досуха на песчаной бане и увлажняют остаток 3 каплями хлористоводородной кислоты концентрированной. Далее поступают, как описано для испытуемого раствора, прибавляют 2,0 мл свинца стандартного раствора 10 мкг/мл и доводят объём водой до 50 мл.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют 1 каплю натрия сульфида раствора 2 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Сравнивают окраску испытуемого и эталонного растворов. Окраска испытуемого раствора не должна превышать по интенсивности окраску эталонного раствора.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ХРАНЕНИЕ

В герметичной упаковке.