Кальция силикат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция силикат, кристаллический или аморфный, представляет собой соединение кальция оксида и кремния диоксида.

Содержание:

- кальция оксид (CaO; M_r 56,08): не менее 4,0 % и не менее 90,0 % и не более 110,0 % от количества, заявленного на этикетке, или в пределах, указанных на этикетке;

- кремния диоксид (SiO₂; M_r 60,1): не менее 35,0 % и не менее 90,0 % и не более 110,0 % от количества, заявленного на этикетке, или в пределах, указанных на этикетке.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый легкотекучий порошок, который остаётся таким после поглощения больших количеств воды или других жидкостей.

Растворимость. Практически нерастворим в воде.

Образует гель с минеральными кислотами.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Качественная реакция

0,5 г испытуемого образца смешивают с 10 мл хлористоводородной кислоты раствора 3 М, фильтруют и нейтрализуют фильтрат по лакмусовой бумаге синей аммиака раствором 6 М. Нейтрализованный фильтрат даёт реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Б. Качественная реакция

Готовят каплю путём плавления нескольких кристаллов натрия аммония фосфата тетрагидрата на платиновой петле в пламени газовой горелки. Помещают горячую прозрачную каплю в контакт с испытуемым образцом и снова плавят. Кремния диоксид плавает в грануле, образуя при охлаждении непрозрачную каплю, имеющую паутинообразную структуру.

ИСПЫТАНИЯ

pH (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 8,4 до 11,2.

1,0 г испытуемого образца диспергируют в 20 мл воды и тщательно перемешивают полученную суспензию.

Свинец. Не более 10 мкг/г. Метод ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).

Раствор азотной кислоты. Доводят 42 мл азотной кислоты 65 % [7697-37-2] водой до 1000 мл.

Раствор модификатора. Доводят 1,0 мл палладия нитрата раствора (1 % Pd, кат. № RCMMPD10KN-50, VWR) и 100 мкл магния нитрата раствора (2 % Mg, кат. № RCMMMG20KN-50, VWR) водой до объёма 20 мл и перемешивают.

Испытуемый раствор. 2,0 г испытуемого образца помещают в химический стакан вместимостью 150 мл, смешивают с 50 мл раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 20 мин, охлаждают, с помощью вакуума пропускают раствор через стеклянный фильтр из микроволокна с размером пор 1 мкм и промывают фильтр водой несколько раз. Доводят объём фильтрата водой до 100 мл.

Исходный стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 0,400 г свинца нитрата, растворяют в азотной кислоты 0,5 М растворе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор свинца 1 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 100 мкл исходного стандартного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Калибровочный раствор (а). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл раствора азотной кислоты и доводят объём раствора водой до метки.

Калибровочный раствор (б). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл стандартного раствора свинца 1 мкг/мл и 50 мл раствора азотной кислоты и доводят объём раствора водой до метки.

Калибровочный раствор (в). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл стандартного раствора свинца 1 мкг/мл и 50 мл раствора азотной кислоты и доводят объём раствора водой до метки.

Условия определения:

- источник излучения: лампа для определения свинца с полым катодом;

- длина волны: 283,3 нм;

- атомизация: графитовая печь, газ – аргон;

- объём вводимой пробы: 20 мкл испытуемого и калибровочных растворов и 10 мкл раствора модификатора;

- температура инжектора: 20 °С.

Программа печи

Параметры пригодности системы:

- коэффициент корреляции: не менее 0,99 (для испытуемого раствора);

- воспроизводимость: не менее 85 % и не более 115 % (для калибровочного раствора (в).

Определяют значения атомной абсорбции испытуемого раствора и калибровочных растворов. По калибровочной кривой определяют концентрацию свинца в испытуемом растворе.

Содержание свинца в мкг/г (X) вычисляют по формуле:

Фториды. Не более 50 мкг/г.

Все растворы хранят в упаковках из политетрафторэтилена.

Буферный раствор для регулирования ионной силы. К 250 мл воды прибавляют 42 мл хлористоводородной кислоты, 121 г трис(гидроксиметил)аминометана, 115 г натрия тартрата, перемешивают до растворения и доводят объём раствора водой до 500 мл.

Испытуемый раствор. 2,0 г испытуемого образца помещают в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и 2,0 мл хлористоводородной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до интенсивного кипения в течение 1 мин, постоянно перемешивая на магнитной мешалке. Полученную суспензию охлаждают, переносят в стакан из политетрафторэтилена, прибавляют 25 мл раствора 294 г/л натрия цитрата, доводят рН раствора аммиака раствором или хлористоводородной кислотой до 5–6, прибавляют 50 мл буферного раствора для регулирования ионной силы и доводят водой до 100 мл.

Стандартный раствор. 22,1 мг натрия фторида растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл. Полученный раствор содержит 100 мкг/мл фторид-иона.

Используют фторид-селективный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения, соединённый с рН-метром, способным измерять потенциалы с воспроизводимостью ±0,2 мВ.

Линейка калибровочных растворов. Получают линейку калибровочных растворов, содержащих 0 мкг/мл, 0,10 мкг/мл, 0,20 мкг/мл и 0,40 мкг/мл фторид-иона. В пластиковый стакан помещают 23 мл воды, 2 мл хлористоводородной кислоты и 25 мл раствора 294 г/л натрия цитрата, доводят рН раствора аммиака раствором или хлористоводородной кислотой до 5–6 и доводят объём раствора буферным раствором для регулирования ионной силы до 100 мл. Помещают электрод в раствор, перемешивают в течение не менее 15 мин и записывают потенциал стандартного раствора, содержащего 0 мкг/мл фторида. После стабилизации электрода прибавляют 100 мкл стандартного раствора и перемешивают. Стабилизируют электрод в течение 5 мин и измеряют потенциал стандартного раствора, содержащего 0,10 мкг/мл фторид-иона. Аналогичным образом прибавляют 100 мкл и 200 мкл стандартного раствора и записывают потенциал стандартных растворов, содержащих 0,20 мкг/мл и 0,40 мкг/мл фторид-ионов соответственно. После каждого прибавления перемешивают раствор в течение 5 мин.

Анализ. Помещают калиброванный электрод в испытуемый раствор, перемешивают в течение 5 мин и проводят измерение. Из полученных значений потенциалов испытуемого раствора и линейки калибровочных растворов определяют концентрацию фторид-ионов в испытуемом растворе в мкг/мл.

Содержание фторида в мкг/г (X) вычисляют по формуле:

Потеря в массе при прокаливании (ОФС «Потеря в массе при прокаливании»). Не более 20,0 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают при температуре 105 °С в течение 2 ч и прокаливают до постоянной массы при температуре (900±25) °С.

Отношение содержания кремния диоксида к содержанию кальция оксида. От 0,5 до 20. Делят процентное содержание кремния диоксида, полученное в испытании «Количественное определение. Кремния диоксид» на процентное содержание кальция оксида, полученное в испытании «Количественное определение. Кальция оксид».

Сумма содержания кальция оксида, кремния диоксида и потери в массе при прокаливании. Сумма значений, полученных в данных трёх испытаниях, должна быть не менее 90,0 %.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

А. Кремния диоксид

Таблица 1

Навеску испытуемого образца, приведённую в таблице 1, в зависимости от содержания кальция оксида помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл воды и 10 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения густых белых паров хлорной кислоты. Накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание в течение 2 ч. Охлаждают раствор, прибавляют 30 мл воды, фильтруют и промывают осадок 200 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды объединяют и сохраняют для проведения количественного определения кальция оксида. Переносят фильтровальную бумагу с её содержимым в платиновый тигель, медленно нагревают до высушивания, затем нагревают до обугливания фильтровальной бумаги. Прокаливают до постоянной массы при температуре 900–1000 °С. Смачивают остаток 5 каплями хлорной кислоты, прибавляют 15 мл фтористоводородной кислоты, осторожно нагревают до полного улетучивания кислоты и прокаливают до постоянной массы при температуре не менее 1000 °С. Охлаждают остаток в эксикаторе и взвешивают. Потеря в массе соответствует массе кремния диоксида.

Б. Кальция оксид. Титриметрия. (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Объединённые фильтрат и промывные воды, полученные в испытании «Кремния диоксид», нейтрализуют по лакмусу натрия гидроксида раствором 1 М, прибавляют при перемешивании 10 мл 0,05 М раствора натрия эдетата из бюретки объёмом 50 мл, 15 мл натрия гидроксида раствора 1 М, 0,3 г гидроксинафтолового синего натриевой соли и продолжают титрование 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания.

Содержание кальция оксида в испытуемом образце в процентах (Х) вычисляют по формуле:

ХРАНЕНИЕ

В хорошо укупоренной упаковке.