-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.2.0009 |
Внутр.№: | 4047.2 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 2) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Не выставлено |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Начато публичное обсуждение |
Обсуждение проекта | началось 03.05.2024 и закончится 14.06.2024 |
Содержание: не менее 99,0 % калия хлорида KCl в пересчёте на сухую субстанцию, предназначенную для производства нестерильных лекарственных препаратов.
Содержание: не менее 99,5 % калия хлорида KCl в пересчёте на сухую субстанцию, предназначенную для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Описание. Белый или почти белый кристаллический или гранулированный порошок или бесцветные кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле.
А. Качественная реакция. Испытуемый образец даёт характерную реакцию (А) на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Б. Качественная реакция. Раствор S даёт характерные реакции на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, приготовленной из воды дистиллированной, и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл.
*Прозрачность раствора. (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Раствор S должен быть прозрачным.
*Цветность раствора. (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Раствор S должен быть бесцветным.
Кислотность или щёлочность. К 50 мл раствора S прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05 %. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.
Щёлочноземельные металлы и магний. Не более 0,02 % в пересчёте на кальций.
К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и 0,15 г индикаторной смеси эриохрома чёрного Т. Нагревают до температуры 40 °С. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г испытуемого образца, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.
Барий. 0,1 г испытуемого образца растворяют при длительном взбалтывании в 10 мл уксусной кислоты разведённой 30 % и прибавляют 1 мл кальция сульфата насыщенного раствора. Раствор должен быть прозрачным.
Железо (ОФС «Железо», метод 2). Не более 0,002 %. К 5 мл раствора S прибавляют 5 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо.
Мышьяк (ОФС «Мышьяк», метод 1). Не более 0,0001 %. Для определения используют 1,0 г испытуемого образца и эталонный раствор, содержащий 1 мл мышьяка стандартного раствора 1 мкг/мл.
Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 0,03 %.
Для определения 5 мл раствора S доводят водой до 15 мл.
Бромиды (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Не более 0,1 %. 1,0 мл раствора S разбавляют до 50 мл водой. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 2,0 мл фенолового красного раствора (2) и 1 мл раствора 0,1 г/л хлорамина и тотчас перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают и доводят объём раствора водой до 10,0 мл. Определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в максимуме при 590 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.
Оптическая плотность полученного раствора не должна превышать оптическую плотность эталонного раствора, приготовленного таким же образом, но с использованием 5 мл раствора 3,0 мг/л калия бромида вместо испытуемого раствора.
Йодиды. 5 г испытуемого образца увлажняют по каплям свежеприготовленной смесью, состоящей из 0,15 мл натрия нитрита раствора 10 %, 2 мл 0,5 М раствора серной кислоты, 25 мл крахмала раствора 1 % и 25 мл воды. Через 5 мин увлажнённую субстанцию просматривают при дневном освещении: голубое окрашивание должно отсутствовать.
**Алюминий (ОФС «Алюминий»). Не более 0,0001 %.
Метод 1. Испытуемый раствор. 4,0 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды и прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0.
Эталонный раствор. К 2 мл алюминия стандартного раствора 2,5 мкг/мл прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 и 98 мл воды.
Контрольный раствор. К 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 прибавляют 100 мл воды.
Метод 2. Для определения используют 2,0 г испытуемого образца.
**Натрий. Методы АЭС (ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия», метод 1). Не более 0,1 %.
Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Раствор сравнения 200 мкг/мл натрий-иона. 0,5084 г натрия хлорида, высушенного при температуре 100–105 °С до постоянной массы, растворяют в воде, и доводят объём раствора до 1000,0 мл тем же растворителем.
*Аммоний (ОФС «Аммоний»). Не более 0,004 %. Для определения используют раствор 0,5 г испытуемого образца в 10 мл воды.
Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 1,0 %.
1,000 г испытуемого образца высушивают при температуре 105 °С в течение 3 часов.
Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 3Б c использованием эталонного раствора 1). Не более 10 ppm. Для определения используют раствор S.
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
*Бактериальные эндотоксины. (ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Менее 0,12 МЕ/мг.
Для проведения испытания готовят исходный раствор испытуемого образца с концентрацией 5 мг/мл.
Титриметрия. ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)».
50 мг субстанции растворяют в 50 мл (при потенциометрическом титровании) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют с индикатором (индикатор – калия хромата раствор 5 %) до появления оранжево-жёлтого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,455 мг KCl.
В хорошо укупоренной упаковке.
*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Аммоний» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
**Контроль по показателю качества «Алюминий», «Натрий», проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для гемодиализа.
4047.1 : | Калия хлорид | Действующая статья |
4047.2 | Калия хлорид | Обсуждение до 14.06.2024 - вы здесь |