Гуаровая камедь (Гуаровый галактоманнан)

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Гуаровую камедь (гуаровый галактоманнан) получают из семян однолетнего культивируемого растения циамопсиса четырёхкрыльникового – Cyamopsis tetragonolobus (L) Taub., сем. бобовых – Fabaceae, путём измельчения эндосперма и последующего частичного гидролиза.

Основными компонентами гуаровой камеди являются полисахариды растительного происхождения, состоящие из D-галактозы и D-маннозы в молярных соотношениях от 1:1,4 до 1:2. Молекулы состоят из линейной главной цепи соединённых β-(1→4)-гликозидными связями маннопираноз и присоединённых к ним через одну α-(1→6)-гликозидными связями галактопираноз.

СВОЙСТВА

Описание. Желтовато-белый порошок.

Растворимость. Растворим в холодной и горячей воде, практически нерастворим в органических растворителях.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. К 10 мг испытуемого образца в толстостенной центрифужной пробирке прибавляют 2 мл раствора 230 г/л трифторуксусной кислоты, интенсивно встряхивают до растворения образовавшегося геля, укупоривают пробирку и нагревают смесь при температуре 120 °С в течение 1 ч. Гидролизат центрифугируют и осторожно переносят прозрачную надосадочную жидкость в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и упаривают раствор при пониженном давлении досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды и снова упаривают раствор при пониженном давлении досуха. К полученному сухому остатку (должен отсутствовать запах уксусной кислоты) прибавляют 0,1 мл воды и 1 мл метанола. Центрифугируют до отделения аморфного осадка. При необходимости прозрачную надосадочную жидкость доводят до 1 мл метанолом.

Раствор сравнения. 10 мг галактозы и 10 мг маннозы растворяют в 2 мл воды и доводят объём метанолом до 10 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля G;

- подвижная фаза: вода – ацетонитрил (15:85 об/об);

- реактив для детектирования: аминогиппуровой кислоты реактив;

- наносимый объём пробы: 5 мкл, в виде полос длиной 10 мм и шириной 2 мм;

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 80–90 % длины пластинки от линии старта;

- детектирование: пластинку опрыскивают реактивом для детектирования и нагревают при температуре 120 °С в течение 5 мин.

Требование: на хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться 2 чётко разделённые зоны адсорбции коричневатого цвета галактозы и маннозы; на хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции (галактоза и манноза) на уровне зон адсорбции на хроматограмме раствора сравнения, соответствующие по положению и окраске.

Б. Качественная реакция

5 г раствора S (см. раздел Испытания) смешивают с 0,5 мл раствора 10 г/л натрия тетрабората. В течение короткого промежутка времени должен образоваться гель.

В. Качественная реакция

20 г раствора S (см. раздел Испытания) нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают и доводят массу до исходной массы водой. Раствор не должен образовывать гель.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,0 г испытуемого образца смачивают 2 мл 2-пропанола. При перемешивании разбавляют до 100 г водой и перемешивают до равномерного диспергирования частиц вещества. Выдерживают минимум 1 ч. Если кажущаяся вязкость ниже 200 мПа с, используют 3,0 г испытуемого образца вместо 1,0 г.

pH раствора (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 5,5 до 7,5. Определение проводят с использованием раствора S.

Кажущаяся вязкость (ОФС «Вязкость»). От 75 % до 140 % от заявленного значения.

Количество испытуемого образца, эквивалентное 2,00 г сухого вещества, смачивают 2,5 мл 2-пропанола и при перемешивании доводят водой до 100,0 мл. Измерение проводят через 1 ч при температуре 20 °С на ротационном вискозиметре со скоростью сдвига 100 с^–1.

Нерастворимые вещества. Не более 7 %.

В колбе вместимостью 250 мл при перемешивании диспергируют 1,50 г испытуемого образца в смеси 1,6 мл серной кислоты концентрированной и 150 мл воды и взвешивают.

Колбу погружают в водяную баню и нагревают с обратным холодильником в течение 6 ч. Доводят массу раствора до исходной массы водой. Фильтруют горячий раствор через предварительно взвешенный стеклянный фильтр (ПОР 160). Фильтрат промывают горячей водой и сушат при температуре 100–105 °С. Масса сухого остатка не должна превышать 105 мг.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 15,0 %. 1,000 г испытуемого образца высушивают до постоянной массы при температуре 105 °С в течение 5 ч.

Общая зола (ОФС «Зола общая») Не более 1,8 %. Для определения 1,00 г испытуемого образца смачивают 10 мл воды.

Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 12). Не более 0,002 %.

Белок. Не более 5 %. Определение азота проводят после минерализации серной кислотой, используя 0,400 г испытуемого образца.

Полученный результат умножают на 6,25.

Трагакант, камедь стеркулии, агар, альгинаты, каррагинан. К небольшому количеству исследуемого образца прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного рутения красного раствора 0,08 %. При микроскопическом исследовании не должно наблюдаться структур, окрашенных в красный цвет.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

МАРКИРОВКА

На этикетке указывают кажущуюся вязкость в мПа с (миллипаскаль-секундах) для 20 г/л раствора.

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Испытание проводят, если гуаровая камедь применяется в качестве связывающего вещества и вещества повышающего вязкость.

Кажущаяся вязкость. См. раздел Испытания.

ХРАНЕНИЕ

В хорошо укупоренной упаковке.