-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.1.0087 |
Внутр.№: | 3958.2 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 2) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Начато публичное обсуждение |
Обсуждение проекта | началось 03.05.2024 и закончится 14.06.2024 |
(2S)-2-Аминопентандиовая кислота.
Содержание: от 98,5 % до 100,5 % в пересчёте на сухую субстанцию.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в кипящей воде, мало растворим в холодной воде, практически нерастворим в уксусной кислоте, ацетоне и в этаноле 96 %.
Вторая идентификация: А, В, Г, Д.
А. Удельное оптическое вращение (см. раздел Испытания).
Б. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец глутаминовой кислоты.
Требование: инфракрасный спектр поглощения испытуемого образца должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца глутаминовой кислоты.
Если полученные спектры различаются, растворяют по отдельности испытуемый образец и фармакопейный стандартный образец глутаминовой кислоты в минимальном объёме воды, выпаривают при 60 °С досуха и записывают новые спектры, используя полученные остатки.
В. Тонкослойная хроматография (см. раздел Испытания «Нингидрин-положительные примеси»).
На хроматограмме испытуемого раствора (б) должна обнаруживаться основная зона абсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (а), соответствующая ей по величине и окраске.
Г. 2,0 мл раствора S (см. раздел Испытания) прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствор 0,1 % и 3,0–3,5 мл 1 М раствора натрия гидроксида; окраска раствора должна измениться на красную. К полученному раствору прибавляют смесь из 3 мл формальдегида раствора 35 %, 3 мл воды, свободной от углерода диоксида, и 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %, к которой прибавляют 1 М раствор натрия гидроксида до появления розового окрашивания. Раствор обесцвечивается. Прибавляют 1 М раствора натрия гидроксида до появления красного окрашивания. Общий объём израсходованного 1 М раствора натрия гидроксида составляет от 4,0 мл до 4,7 мл.
Д. Качественная реакция. 20 мг испытуемого образца растворяют при нагревании в 1 мл воды. Прибавляют 1 мл свежеприготовленного нингидрина раствора 0,25 % и нагревают; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание.
Раствор S. 5,00 г испытуемого образца растворяют при осторожном нагревании в 1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Раствор S должен быть прозрачным.
Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Раствор S должен быть бесцветным.
Удельное оптическое вращение (ОФС «Оптическое вращение»). От +30,5 до +32,5 в пересчёте на сухую субстанцию.
Определение проводят с использованием раствора S.
Нингидрин-положительные примеси. (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Испытуемый раствор (а). 0,10 г испытуемого образца растворяют в 5 мл аммиака раствора разведённого 3,4 % и доводят объём раствора водой до 10 мл.
Испытуемый раствор (б). 1 мл испытуемого раствора (а) доводят водой до 50 мл.
Раствор сравнения (а). 10 мг фармакопейного стандартного образца глутаминовой кислоты растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 50 мл.
Раствор сравнения (б). 5,0 мл испытуемого раствора (б) доводят водой до 20 мл.
Раствор сравнения (в). 10 мг фармакопейного стандартного образца глутаминовой кислоты и 10 мг фармакопейного стандартного образца аспарагиновой кислоты растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до 25 мл.
- ТСХ пластинка со слоем силикагеля;
- подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота ледяная – вода – бутанол (20:20:60 об/об/об);
- наносимый объём пробы: по 5 мкл каждого раствора;
- пробег фронта подвижной фазы: не менее 15 см;
- высушивание: на воздухе в течение 15 мин до испарения растворителей;
- детектирование: опрыскивают раствором нингидрина раствором 0,2 % и нагревают при температуре 100–105 °С в течение 15 мин.
Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (в)):
- должны обнаруживаться 2 чётко разделённых зоны адсорбции.
Пределы содержания примесей (испытуемый раствор (а)):
- любая примесь: любая зона адсорбции, кроме основной, не должна быть интенсивнее зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (б) (0,5 %);
Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Не более 0,5 %.
1,000 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C
Аммоний (ОФС «Аммоний», метод 4). Не более 0,02 %.
Определение проводят с использованием 50 мг испытуемого образца. Эталонный раствор готовят с использованием 0,1 мл аммония стандартного раствора 1 мкг/мл.
Железо (ОФС «Железо», метод 2). Не более 0,001 %.
1,0 г испытуемого образца помещают в делительную воронку, растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, встряхивают трижды, каждый раз в течение 3 мин, с метилизобутилкетоном очищенным порциями по 10 мл. К объединённым органическим слоям прибавляют 10 мл воды и встряхивают в течение 3 мин. Водный слой должен выдерживать испытание на железо.
Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 0,03 %.
5 мл раствора S доводят водой дистиллированной до объёма 15 мл.
Хлориды (ОФС «Хлориды», метод 2). Не более 0,02 %.
0,25 г испытуемого образца растворяют в 3 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и доводят водой до объёма 15 мл.
Раствор сравнения. Раствор, к которому прибавляют 1 мл воды вместо азотной кислоты разведённой 12,5 %.
Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %.
Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.
Тяжёлые металлы. (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 7). Не более 0,001 %.
Остаточные органические растворители. (ОФС «Остаточные органические растворители»).
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
Титриметрия (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
0,130 г испытуемого образца растворяют при слабом нагревании в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, охлаждают и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05 % в качестве индикатора до изменения окраски от жёлтой до синей.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,71 мг C5H9NO4.
3958.1 : | Глутаминовая кислота | Действующая статья |
3958.2 | Глутаминовая кислота | Обсуждение до 14.06.2024 - вы здесь |