Глицерола дистеарат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь диацилглицеролов, в основном дистеароилглицерола, с переменными количествами моно- и триацилглицеролов. Получают частичным глицеролизом растительных масел, содержащих триацилглицеролы пальмитиновой (гексадекановой) и стеариновой (октадекановой) кислот, либо этерификацией глицерола стеариновой кислотой. Жирные кислоты могут быть растительного или животного происхождения.

Содержание:

- моноацилглицеролы: от 8,0 % до 22,0 %;

- диацилглицеролы: от 40,0 % до 60,0 %;

- триацилглицеролы: от 25,0 % до 35,0 %.

СВОЙСТВА

Описание. Твёрдая воскообразная масса, или порошок, или белые или почти белые маслянистые хлопья.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим в метиленхлориде, частично растворим в горячем спирте 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Температура плавления (ОФС «Температура плавления»). От 50 °С до 60 °С (типы I и II), от 50 °С до 70 °С (тип III).

Б. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,5 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения. 0,5 г фармакопейного стандартного образца глицерола дистеарата растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля;

- подвижная фаза: эфир – гексан (70:30 об/об);

- реактив для детектирования: раствор 0,1 мг/мл родамина В в
спирте 96 %;

- наносимый объём пробы: 10 мкл;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание реактивом для детектирования и просматривание в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.

Требование: На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона абсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения, соответствующая ей по величине и окраске.

ИСПЫТАНИЯ

Кислотное число (ОФС «Кислотное число», метод 1). Не более 6,0. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца. В качестве растворителя используют смесь равных объёмов спирта 96 % и толуола. Испытание проводят с использованием слабого нагревания.

Йодное число (ОФС «Йодное число», метод 1). Не более 3,0.

Число омыления (ОФС «Число омыления»). От 165 до 195. Определение проводят с использованием 2,0 г испытуемого образца. Титрование проводят при нагревании.

Свободный глицерин. Не более 1,0 %. Испытание проводят, как указано в разделе «Количественное определение».

Состав жирных кислот (ОФС «Определение состава жирных кислот в маслах жирных растительных и жирах», методика 3). Используют смесь веществ для калибровки согласно таблице 1.

Таблица 1. Состав жирнокислотной фракции испытуемого образца

Вода (ОФС «Определение воды»). Не более 1,0 %. Определение проводят с использованием 1,00 г испытуемого образца. В качестве растворителя используют пиридин.

Общая зола (ОФС «Зола общая»). Не более 0,1 %.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,200 г испытуемого образца помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 5,0 мл тетрагидрофурана и встряхивают до растворения. Снова взвешивают колбу и вычисляют общую массу растворителя и испытуемого образца.

Условия хроматографирования:

- колонка длиной 0,6 м и внутренним диаметром 7,5 мм, заполненная сополимером стирол-дивинилбензола с размером частиц 5 мкм, размером пор 10 нм;

- температура колонки: 40 °С;

- подвижная фаза: тетрагидрофуран;

- скорость подвижной фазы: 1 мл/мин;

- детектор: дифференциальный рефрактометрический;

- вводимый объём пробы: 40 мкл.

Относительное время удерживания (время удерживания глицерина – около 15 мин): триацилглицеролы – около 0,75; диацилглицеролы – около 0,78; моноацилглицеролы и свободные жирные кислоты – около 0,84.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение (R_S): не менее 1,0 между пиками диацилглицеролов и моноацилглицеролов;

- относительное стандартное отклонение: не более 2,0 % для пика моноацилглицеролов.

Содержание моноацилглицеролов, диацилглицеролов и триацилглицеролов в испытуемом образце (Х) вычисляют по формуле:

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.

МАРКИРОВКА

Указывают тип глицерола дистеарата.