Динатрия фосфат додекагидрат

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Гидрофосфат динатрия додекагидрат.

Cодержание: от 98,5 % до 102,5 %.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветные, прозрачные, легко выветривающиеся кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Раствор S (см. раздел Испытания) является слабощелочным (рН от 8 до 10) с использованием бумажной тест-полоски или индикаторов: фенолфталеина раствора 0,1 % и тимолового синего раствора 0,1 %.

Б. Потеря в массе при высушивании (см. раздел Испытания).

В. Раствор S даёт реакцию (В) на фосфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Г. Раствор S даёт реакцию (А) на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют в воде дистиллированной и доводят объём раствора тем же растворителем до 50 мл.

Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Раствор S должен быть бесцветным.

Восстанавливающие вещества. К 5 мл раствора S прибавляют 5 мл серной кислоты разведённой 9,8 % и 0,25 мл 3,2 г/л раствора калия перманганата, нагревают на водяной бане 5 мин. Окраска калия перманганата не обесцвечивается полностью.

Натрия дигидрофосфат. Не более 2,5 %.

Из объёмов 1 М раствора натрия гидроксида полученных в разделе «Количественное определение» вычисляют соотношение (Х) по формуле:

Соотношение (Х) не должно превышать 0,025.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 200 ppm.

К 2,5 мл раствора S прибавляют 10 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и доводят объём раствора водой до 15 мл.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 2). Не более 500 ppm.

К 3 мл раствора S прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 % и доводят объём раствора водой дистиллированной до 15 мл.

Железо (ОФС «Железо», метод 2). Не более 20 ppm.

5 мл раствора S доводят водой до объёма 10 мл.

Потеря в массе при высушивании (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). От 57,0 % до 61,0 %.

1,000 г испытуемого образца высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °C в течение 4 ч.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

4,000 г (точная навеска) испытуемого образца растворяют в 25 мл воды, прибавляют 25,0 мл хлористоводородной кислоты раствор 1 М и титруют 1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») по второму перегибу на кривой титрования. Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание Na₂HPO₄,12H₂O в субстанции в пересчёте на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле: