-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Связанные ФСО карточки: | |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Внутр.№: | 6414.1 |
Статус: | Проект подготовлен |
Экспертная секция: | Секция стандартизации химико-фармацевтических субстанций (№ 1) |
Рассмотрение Фармакопейного комитета: | Одобрено ФК |
Рассмотрение экспертной секцией: | Одобрено экспертной секцией |
Публичное Обсуждение проекта: | Обсуждение завершено |
Обсуждение проекта | закончилось 06.05.2024 |
2,6-Бис(1,1-диметилэтил)-4-метилфенол.
Содержание: от 98,0 % до 102,0 % в пересчёте на безводную и свободную от остаточных органических растворителей субстанцию.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в ацетоне, легко растворим в спирте 96 % и растительных маслах.
Первая идентификация: А, В, Д.
Вторая идентификация: А, Б, Г.
А. Температура затвердевания (см. раздел Испытания).
Б. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой области (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. 0,5 г испытуемого образца растворяют в этаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят этанолом до объёма 100,0 мл.
Спектральный диапазон: 230–300 нм.
Удельный показатель поглощения в максимуме поглощения: от 80 до 90 в пересчёте на безводную субстанцию.
В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Испытуемый образец: диски из калия бромида.
Образец сравнения: фармакопейный стандартный образец бутилгидрокситолуола.
Требование: инфракрасный спектр поглощения субстанции должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца бутилгидрокситолуола.
Г. 10 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл спирта 96 %. Прибавляют 1 мл раствора 1 г/л тестостерона пропионата в спирте 96 % и 2 мл натрия гидроксида раствора 8,5 %. Нагревают на водяной бане при 80 °С в течение 10 мин и охлаждают. Должно появиться синее окрашивание.
Д. Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография») в условиях, описанных в испытании «Количественное определение».
Требование: на хроматограмме испытуемого раствора время удерживания основного пика должно совпадать со временем удерживания основного пика на хроматограмме раствора сравнения.
Прозрачность раствора (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»). 1,0 г испытуемого образца растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл. Полученный раствор должен быть прозрачным.
Цветность раствора (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Окраска раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения Y5 или BY5.
Температура затвердевания (ОФС «Температура затвердевания»). От 69 до 70 °С.
Родственные примеси. Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Раствор уксусной кислоты. 50 мл уксусной кислоты ледяной доводят водой до объёма 1000,0 мл.
Испытуемый раствор. 50,0 мг испытуемого образца растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 25 мл.
Раствор сравнения. 2,0 мг фармакопейного стандартного образца бутилгидрокситолуола растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до 10,0 мл.
- колонка длиной 0,15 м и внутренним диаметром 3,0 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером частиц 3 мкм;
- подвижная фаза: раствор уксусной кислоты – ацетонитрил (35:65 об/об);
- скорость подвижной фазы: 0,75 мл/мин;
- детектор: спектрофотометрический, длина волны 275 нм;
- вводимый объём пробы: 10 мкл;
- время хроматографирования: 15 мин.
Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения):
- отношение сигнал/шум (S/N): не менее 40.
Содержание любой примеси в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:
Таблица 1 – Относительное время удерживания и фактор отклика примесей
1 п-Крезол и м-Крезол в условиях метода не разделяются. 2 2-трет-Бутил-4-метилфенол и 2-трет-бутил-5-метилфенол в условиях метода не разделяются. |
- любые примеси: не более 0,1 %;
- сумма примесей: не более 0,7 %.
Вода (ОФС «Определение воды», метод 1). Не более 0,06 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.
Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,1 %. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.
Тяжёлые металлы (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 3Б). Не более 0,002 %. Определение проводят с использованием эталонного раствора 2.
Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).
Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.
Метод ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография») в условиях, описанных в испытании «Родственные примеси», со следующими изменениями.
Испытуемый раствор. 50,0 мг испытуемого образца растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Раствор сравнения. 25,0 мг фармакопейного стандартного образца бутилгидрокситолуола растворяют в подвижной фазе и доводят объём раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения:
- коэффициент асимметрии: не более 1,5 для пика бутилгидрокситолуола;
- относительное
стандартное отклонение: не более 0,5 %
для 6 повторных вводов раствора сравнения.
Содержание бутилгидрокситолуола C15H24O в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество в процентах (Х) вычисляют по формуле: