Алюминия гидроксид гидратированный для адсорбции

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание:от 90,0 % до 110,0 % содержания алюминия от заявленного количества.

Непосредственно перед испытанием энергично встряхивают гель в течение не менее 30 с.

СВОЙСТВА

Описание.Белый или почти белый, полупрозрачный, вязкий, коллоидный гель.При стоянии разделяется на прозрачную надосадочную жидкость и рыхлый осадок, полностью разбивающийся при встряхивании.

Растворяется в растворах гидроксидов щелочных металлов и минеральных кислот с получением прозрачного или почти прозрачного раствора.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Раствор S (см. раздел Испытания) даёт реакцию на алюминий.

К 10 мл раствора Sприбавляют около 0,5 мл раствора 73 г/л хлористоводородной кислоты и около 0,5 мл тиоацетамида реактива;не должен выпадатьосадок. Прибавляют по каплям 5 мл раствора 85 г/л натрия гидроксида. Оставляют на 1 час. Должен образоваться гелеобразный белый осадок, при прибавлении 5 мл раствора 85 г/л натрия гидроксида осадок должен раствориться. Постепенно прибавляют 5 мл раствора 107 г/л аммония хлоридаи оставляют на 30 мин; снова должен образоваться гелеобразный белый осадок.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной прибавляют 1 г испытуемого образца. Нагревают при температуре 60 °С в течение 1 ч, охлаждают, разводят водойдо 50 мл и при необходимости фильтруют.

рН (ОФС «Ионометрия», метод 3). От 5,5 до 8,5.

Адсорбционная способность. Испытуемый образец разводят водой до концентрации алюминия 5 мг/мл. Готовят растворы альбумина бычьегосо следующими концентрациями: 0,5 мг/мл, 1 мг/мл, 2 мг/мл, 3 мг/мл, 5 мг/мл и 10 мг/мл. При необходимости доводят рН геля и растворов альбумина бычьегодо 6,0 раствором 73 г/л хлористоводородной кислотыили раствором 85 г/л натрия гидроксида.

Для адсорбции 1 часть разведённого геля смешивают с 4 частями каждого из растворов альбумина бычьегои оставляют при комнатной температуре на 1 ч, при этом энергично встряхивают смесь не менее 5 раз. Центрифугируют или фильтруют через фильтр, не удерживающий белок. Сразу же определяют содержание белка (ОФС «Определение белка», метод 2) в надосадочной жидкости или фильтрате.

Испытание соответствует требованиям, если альбумин бычий не обнаруживается в надосадочной жидкости или фильтрате раствора альбумина бычьего с концентрацией 2 мг/мл (максимальный уровень адсорбции) и в супернатанте или фильтрате растворов альбумина бычьего более низких концентраций. Растворы, содержащие 3 мг/мл, 5 мг/мл и 10 мг/мл альбумина бычьего, могут содержать альбумин бычий в супернатанте или фильтрате, пропорционально количеству альбумина бычьего в растворах.

Седиментация. При необходимости доводят рН испытуемого образца до 6,0 раствором 73 г/л хлористоводородной кислотыили раствором 85 г/л натрия гидроксида. Разводят водой до концентрации алюминия примерно 5 мг/мл. Если содержание алюминия в испытуемом образце менее 5 мг/мл, доводят рН до 6,0 и разводят раствором 9 г/л натрия хлорида до концентрации алюминия около 1 мг/мл. После встряхивания в течение не менее 30 с помещают 25 мл в градуированный цилиндр вместимостью 25 мл и оставляют на 24 ч.

Испытание соответствует требованиям, если показание оставшегося объёма геля составляет не менее 20 мл для геля с содержанием алюминия около 5 мг/мл.

Испытание соответствует требованиям, если показание оставшегося объёма геля составляет не менее 5 мл для геля с содержанием алюминия около 1 мг/мл.

Хлориды (ОФС «Хлориды»). Не более 0,33 %. 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл раствора 125 г/л азотной кислотыи доводят объём раствора водой до 500 мл.

Сульфаты (ОФС «Сульфаты», метод 1). Не более 0,5 %. 2 мл раствора S разводят водой до 20 мл.

Мышьяк (ОФС «Мышьяк»,метод 1). Не более 1 ppm. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца.

Железо (ОФС «Железо»). Не более 15 ppm. Определение проводят с использованием 0,67 г испытуемого образца.

Аммоний (ОФС «Аммоний»,метод 4). Не более 50 ppm. Определение проводят с использованием 1,0 г испытуемого образца. Раствор сравнения готовят, используя 0,5 мл стандартного раствора аммония (100 ppmNH₄⁺).

Нитраты. Не более 100 ppm. Помещают 5 г испытуемого образца в пробирку, погружённую в ледяную воду, прибавляют 0,4 мл 100 г/л раствора калия хлорида, 0,1 мл раствора дифениламина и по каплям при встряхивании 5 мл серной кислоты. Нагревают пробирку на водяной бане при температуре 50 °С. Через 15 мин синяя окраска раствора не должна быть более интенсивной, чем у раствора сравнения, приготовленного одновременно и тем же способом, используя 5 мл нитрата стандартного раствора 2 мкг/мл.

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

Бактериальные эндотоксины(ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Менее 5 МЕ на 1 мг алюминия, если предназначен для производства адсорбированного лекарственного препарата без последующего удаления бактериальных эндотоксинов.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титриметрия. (ОФС «Комплексонометрическое титрование»).

2,50 г растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной,нагревают при температуре 100 °Св течение 30 мин на водяной бане. Охлаждают и доводят водойдо объёма 20 мл. К 10 мл раствора прибавляют аммиак концентрированный до выпадения осадка. Прибавляют наименьшее количество хлористоводородной кислоты концентрированной,необходимое для растворения осадка, доводят объём раствора водой до 20 мл ититруют 0,1 Мрастворомнатрия эдетата.

Параллельно проводят контрольный опыт.

МАРКИРОВКА

На этикетке указывают заявленное содержание алюминия.

ХРАНЕНИЕ

При температуре не выше 30 °С.Замораживание не допускается. Если вещество стерильное, его хранят в стерильной, герметичной с контролем первого вскрытия упаковке.